标准规范下载简介

JJF(黔) 40-2020 烷基汞分析仪校准规范.pdf简介：

，由于我是一个的，我无法直接查看或提供PDF文件的详细介绍。但是，根据文件名"JJF(黔) 40-2020 烷基汞分析仪校准规范.pdf"，我可以推测这是一份由中国贵州省发布的校准规范文件，可能与环境监测或化学分析相关。它详细规定了烷基汞分析仪的校准方法、步骤、要求和参数，用于确保这类分析设备的准确性和可靠性。这通常是由实验室、计量机构或相关政府部门使用，以确保测量数据的准确性和可比性。如果你需要更多关于这个规范的具体信息，建议你直接查阅该PDF文件。

JJF(黔) 40-2020 烷基汞分析仪校准规范.pdf部分内容预览：

本规范适用于烷基汞分析仪的校准。

烷基汞分析仪校准规范

烷基汞分析仪（以下简称仪器）是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质， 进而通过吹扫捕集技术，将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加 热，烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原FZ／T 14045-2019标准下载，最后通过冷原子荧光检 测器，检测烷基汞含量的分析仪器。烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系 统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。

烷基汞分析仪的计量特性见表1。

表1烷基汞分析仪计量特性

JJF(黔)40—2020

校准项目一览表见表 2。

将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制5个浓度的甲基 汞、乙基汞系列标准溶液，宜选择含量为0pg、5.0pg、10.0pg、50.0pg、100.0pg的标 准溶液，对每个浓度点分别进行3次测量，取响应值的算术平均值后，用汞含量标准值和仪器 响应值根据最小二乘法拟合，得到仪器的线性方程，见公式（1）。

式中： A一仪器响应值； a截距； b斜率； x样品中汞含量，pg。 按照公式（2)计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0pg），按照公式（3)计 线性误差，取结果绝对值最大者为仪器的线性误差校准结果

式中： x;第i点线性方程计算值，pg; A一—第i点的仪器测得值的平均值； Ax;一—第i点的线性误差，%。

式中: x;第i点线性方程计算值，pg; A—第i点的仪器测得值的平均值； Ax;一—第i点的线性误差，%。

6. 2. 2 检出限

将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制5个浓度的 乙基汞系列标准溶液，宜选择含量为0pg、5.0pg、10.0pg、50.0pg、100.0pg白

JJF（黔）40—2020

准溶液，对每个浓度点分别进行3次测量，记录其响应值，取算术平均值后，按线性回归法求 出工作曲线的斜率（b）；在完全相同的条件下，对空白溶液进行11次测量，按公式（4）计算 11次测量的标准偏差，按公式（5）计算出检出限

式中： s——空白溶液11次测得值的实验标准偏差，pg; lo—单次测量值； T。—测量平均值； n—测量次数。 DL= 3s bV 式中： DL检出限，ng/L； b一斜率； V进样体积，mL。

式中： s——空白溶液11次测得值 loi——单次测量值； I。——测量平均值； n——测量次数。 式中： DL——检出限，ng/L； b斜率; V进样体积，mL。

6.2.3定性和定量重复性

取甲基汞、乙基汞含量为50.0pg的标准溶液，连续测量7次，计算保留时间和响应 均值，按公式（6）计算重复性，

分别测定甲基汞和乙基汞的保留时间和色谱峰基线宽度，按式（7)计算分离度。

式中： Rs——分离度； t2—甲基汞的保留时间，min;

校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识： g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日 期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述： 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； 0）校准结果仅对被校对象有效的声明，

p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。 校准原始记录格式见附录C，校准证书内页格式见附录D。

JJF(黔)40—2020

由于复校时间间隔的长短是由仪 仪器本身质量等诸因素所决定 。建议复校时间间隔不超过2

A.1.1氢氧化钾溶液：P(KOH)=20g/L

试剂和标准的溶液配制方法

A.2配制二级标准混合标准溶液

A.2.1烷基汞标准储备液

烷基汞标准储备液：p=1.00mg/L。 根据标准物质质量浓度，分别从氯化甲基汞溶液标准物质和氯化乙基汞溶液标准物质中准 确称取0.767g甲基汞标准溶液和0.708g乙基汞溶液标准物质于50mL容量瓶中，加入盐酸 100μL、醋酸250μL，用水稀释至50mL

A.2.2烷基汞标准中间液

烷基汞标准中间液：P=10.0μg/L。 从1.00mg/L的标准储备液中移取1mL于100mL容量瓶中，加入盐酸200μL、醋酸500 L，用水稀释至标线

A.2.3烷基汞标准使用液

烷基汞标准使用液I：p=1.00μg/L。 从10.0μg/L的标准中间液中移取5mL于50mL容量瓶中，加入盐酸100μL、醋酸250μ L，用水稀释至标线。

A.2.4烷基汞混合标准使用液II

JJF(黔)40—2020

烷基汞混合标准使用液I：P=0.10ug/L。 从10.0μg/L的标准中间液中移取500μL于50mL容量瓶中，加入盐酸100μL、配 50uL，用水稀释至标线，

在进样瓶（带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色坡璃瓶）中预先加入40m水和500μL醋酸 醋酸钠缓冲溶液，按表A.1所示加入混合标准溶液，分别在每个样品瓶中加入50μL的四丙 基硼化钠溶液，加水至与瓶口相平，盖上盖子密封，反应20min

表A.1校准用溶液配制表

B.1检出限测量结果的不确定度评定

根据仪器日常检测浓度范围配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液0.0pg、5.0pg、10.0pg、 50.0pg、100.0pg，对每个浓度点分别进行3次测量，记录峰高或峰面积响应值，取算术平 均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b；选取空白标准溶液重复测量11次，按公式（B.1） 计算11次测量的标准偏差，并得到仪器的检出限，

DB37∕T 5073-2016 建筑工程（建筑设备、安装与节能工程）施工资料管理规程式中： S一一标准偏差； I,一—第i次测量的测得值； 测得值的平均值

依据测量方法，测量如公式（B.2）。 3.5 DL= h

衣据测量方法，测量如公式（B.2）。

B.1.3不确定度来源

不确定度的来源：标准物质引入的不确定度，标准溶液稀释过程所引入的不确定度，测量过 程引入的不确定度。

B.1.4标准不确定分量

B.1.4.1标准物质引入的不确定度u1

JG∕T 242-2009 建筑遮阳产品操作力试验方法JJF（黔）40—2020

re(1甲基汞)： U 2.5 x100%: ×100%=1.9% k×65.2 k×65.2 U ure(乙基汞) 2.5 x100% x100%=1.7% k×70.6 k×70.6