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GB／T 20975.16-2020 铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定.pdf简介：
GB/T 20975.16-2020 是中国国家标准《铝及铝合金化学分析方法》的第16部分，专门针对镁含量的测定方法给出了详细的规定。该标准旨在为铝及铝合金的生产、检验、科研等领域提供统一、准确的化学分析方法，以确保产品质量和数据的可靠性。
该部分详细描述了使用各种化学分析技术（如原子吸收光谱法、分光光度法等）测定镁元素在铝及铝合金样品中的含量。内容可能包括样品的准备、分析步骤、不确定度的评估、标准曲线的制作、结果的报告等。该标准可能还涉及了对环境、设备、操作人员技能的要求，以及对可能影响测量结果的各种因素的控制。
总的来说，GB/T 20975.16-2020 是铝及铝合金生产过程中镁含量控制和质量保证的重要技术指南。
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GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
试料以盐酸溶解，过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下，以氢氧化钠沉淀镁 并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀，在高锰酸钾存在下，以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、 铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂，用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰 色，为终点，以此测定镁含量
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1氧化锌。 4.2.2溴水（饱和溶液）。 4.2.3氢氟酸(=1.14g/mL）。 4.2.4过氧化氢（o=1.10g/mL）
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1氧化锌。 4.2.2溴水（饱和溶液）。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）
GB∕T 35468-2017 种植屋面用耐根穿刺防水卷材4.2.2漠水（饱和溶液）。
GB/T 20975.162020
（4.2.15），搅拌数分钟。加入10mL～15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速定 量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 标定：分别移取3份体积（V.）为30.00mL镁标准溶液B（4.2.22）于500mL锥形烧杯中，加入 5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加人100mL氨水（4.2.5），冷却，加人0.05g～0.1g甲基麝 香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液B（4.2.24）滴定至溶液从蓝色变为浅灰色， 过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24)体积的极差应不 大于0.10mL，取其平均值（V，）。 计算：按式（2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度：
P4 镁标准溶液B（4.2.22）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） V 移取的镁标准溶液B(4.2.22)的体积，单位为毫升（mL）； 24.3054 镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V3 标定时所消耗的CDTA标准滴定溶液B(4.2.24)的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 2.25甲基麝香草酚蓝指示剂：称取0.1g甲基麝香草酚蓝与10g氯化钠研细，混匀，
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
按表1称取相应质量（m,）的试样（4.4），精确至0.0001g
平行做两份试验，取其平均值。
行做两份试验，取其平均
随同试料（4.5.1)做试剂空白试验。记录空白溶液滴定时所消耗的CDTA标准溶液体积（V，）
GB/T20975.162020
4.5.4.2加人5mL三氯化铁溶液（4.2.19）于样品溶液（4.5.4.1）中，将样品溶液移人预先盛有70mL氢 氧化钠溶液（4.2.15）的400mL烧杯中，混匀。加人2mL过氧化氢（4.2.4），煮沸5min～10min。取 下。加人5mL氰化钾溶液（4.2.14），煮沸5min。用热水稀释体积至约为250mL>盖上表皿保温（但 不煮沸）不少于20min。以慢速定量滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液（4.2.16）洗涤沉淀和滤纸5次。保留 烧杯。将滤液无害化处理后，弃去。 4.5.4.3用50mL热盐酸（4.2.12）和2mL盐酸羟胺溶液（4.2.17）的混合液将沉淀溶于原烧杯中，用热 水充分洗涤滤纸，保持体积小于70mL，加热至样品溶液清亮。滴加溴水（4.2.2）至溴的颜色保持不变 并过量3mL，煮沸除去过量溴，以水稀释至体积约80mL，冷却。 4.5.4.4用氨水（4.2.8）调样品溶液至pH4，再用氨水（4.2.13）调样品溶液至pH（4.4士0.2），加热至沸， 加入0.3g氧化锌（4.2.1）（先用水调成糊状后移入样品溶液中），摇匀。滴加高锰酸钾溶液（4.2.18）至稳 定的土黄色，加热至沸。取下，加入2mL乙醇（4.2.11），摇勾。置于沸水浴上加热5min，加人2mL乙 醇（4.2.11），混匀。置于沸水浴上继续加热10min。以慢速定量滤纸将样品溶液过滤于500mL锥形烧 杯中，用热水洗涤沉淀及滤纸8次，冷却。 1.5.4.5用氨水（4.2.5）调至微碱性（用试纸检查）。如样品溶液无色，加入8mL氰化钾溶液（4.2.14）： 如样品溶液呈蓝色，边搅拌边滴加氰化钾溶液（4.2.14）至样品溶液变为无色并过量8mL。加入1mL EGTA溶液（4.2.20）、100mL氨水（4.2.5）、0.05g～0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），摇匀。 4.5.4.6镁质量分数≤0.50%时，用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24）；镁质量分数>0.50%时，用CDTA 标准滴定溶液A（4.2.23）；滴定至样品溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。记录消耗的 CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）体积（V。）
镁含量以镁质量分数W计，按式（3）计算：
×100% m1X1000
CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定时所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）； V 空白试验所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）； 24.305一镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）； 7 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。
GB/T 20975.162020
色对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插 去或外延法求得
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
波长285.2nm或279.6nm处，以在氯化锶存
GB/T20975.162020
5.2.7氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加入400mL水溶解，移人 0OmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。 5.2.8铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1），置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总 量为800mL的盐酸（5.2.5）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢（5.2.4），煮 沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 5.2.9铝溶液B(1mg/mL）：移取50.00mL铝溶液A(5.2.8）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 5.2.10镁标准贮存溶液：称取1.000g镁（wMg≥99.95%）置于1000mL锥形烧杯中，加入200mL水 和30mL盐酸（5.2.5），待试料溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 mL含1.0mg镁。 5.2.11镁标准溶液C：移取25.00mL镁标准贮存溶液（5.2.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混勾。此溶液1mL含0.05mg镁， 5.2.12镁标准溶液D：移取25.00mL镁标准溶液C(5.2.11）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 包。此溶液1 mL含 0.005mg镁
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.008μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
称取质量（m2）为0.50g试样（5.4），精确至0.0001g
称取质量（m2）为0.50g试样（5.4），精确至0.0001g
平行做两份试验，取其平均值
GB/T 20975.162020
于700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5）溶解残渣（必要时过滤），将此样品溶液合并于原 滤液中。 5.5.4.2当镁质量分数为0.0020%~0.050%时，将样品溶液（5.5.4.1）移人250mL容量瓶（V）中，加 人20mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀。镁质量分数>0.050%～5.00%时，按表4，将样 品溶液（5.5.4.1)移人相应的容量瓶（V，）中，以水稀释至刻度，混匀；再移取相应体积（V。）样品溶液于 250mL容量瓶（V。）中，加人相应氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混勾
CJ∕T 378-2011 活动厕所5.5.5工作曲线的绘制
镁含量以镁质量分数WM计，按式（4)计算：
GB/T20975.162020
0 一一自工作曲线上查得的样品溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 00一 自工作曲线上查得的空白试验的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V，一样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V。一一测定时样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2一试料的质量，单位为克（g）。 V一一移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 镁质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；镁质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内 发外延法求得
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性内 插法或外延法求得
GB∕T 37989-2019 轻质硫铝酸盐水泥混凝土6Na,EDTA滴定法