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GBT 38532-2020 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定简介：

"GBT 38532-2020 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定"是中国国家标准中的一项技术规定，主要关注于微束分析方法在电子背散射衍射（EBSD）技术中的应用，用于测定材料的平均晶粒尺寸。EBSD是一种无损材料分析技术，通过电子束照射样品，分析电子散射后产生的衍射图案，可以获取材料的晶体结构、晶粒取向和尺寸等信息。

这个标准详细规定了使用电子背散射衍射技术来测量材料晶体的平均晶粒尺寸的方法、步骤、测量精度要求以及数据处理和解释的规则。它对于材料科学、金属加工、材料工程等领域，特别是在研究材料微观结构对其性能影响时，具有重要的参考价值。

总的来说，GBT 38532-2020 是为了保证在微束分析电子背散射衍射过程中，测量结果的准确性和一致性，从而为科研和工业生产提供可靠的材料晶粒尺寸数据。

GBT 38532-2020 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定部分内容预览：

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工程材料的晶粒尺寸和分布显著影响其力学和电磁性能，例如材料的强度、韧性和硬度这些重要的 力学性能。块状材料和薄膜，即使是很窄的二维结构，其性能也受晶粒尺寸的影响。因此，对于材料的 晶粒尺寸和分布测定需要有标准的方法和统一术语。本标准规范了应用电子背散射衍射取向分布图测 定平均晶粒尺寸的程序

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微束分析电子背散射衍射

本标准规定了用电子背散射衍射法（EBSD)对抛光截面进行平均晶粒尺寸的测定方法《风景名胜区监督管理信息系统技术规范 CJJ/T195-2013》，包含与品 体试样中的位置相关的取向、取向差和花样质量因子的测量要求1。 注1：使用光学显微镜测定晶粒尺寸已为大家普遍接受，与其相比，EBSD具有很多技术优势，如高的空间分辨率和 晶粒取向的定量描述等。 注2：该方法还可用于一些复杂材料（如双相材料）的晶粒尺寸测量。 注3：对变形程度较大的试样进行分析时.需谨慎处理结果。

3.1与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语

像素pixel:pictureelemer

EBSD取向图中与步长相关的最小面积单元，电子束停留在该面积单元中心时所获得的取向测 果构成了EBSD取向图的基本单元

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取向orientation 待测点的晶体坐标轴与参考坐标系（通常指样品坐标轴）之间夹角关系的数学描述。 3.1.4 标定indexed 由某像素的EBSD花样计算得到的取向满足预定的可靠性阈值。 3.1.5 标定可靠性 Eindexingreliability 表示标定软件自动分析结果置信度/可靠性的数值。 注：该参数在不同EBSD制造商之间会有所不同，但是可包含： a）衍射晶面的试验测量夹角与对应的经EBSD软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值。 b）EBSD花样中，与已选取向相匹配的菊池极（三条菊池带的交叉点）数量，和与次优解相匹配的菊池极数量 的差值，除以总的菊池极数量所得的商。 3.1.6 取向图 日orientationmap 晶体取向图 crystal orientationmap 分析区域内对每一像素逐点进行晶体取向测量数据的图像[见图1b)～图1f)]，描述了每一像素 点与参考坐标系间的晶体学关系。 3.1.7 花样质量 pattern quality 衍射花样中，测量的衍射带的锐度或衍射花样衬度范围 注：不同的商业软件中也使用不同的术语，例如带衬度、带斜率和图像质量， 3.1.8 花样质量图 patternqualitymap 分析区域内对每一像素逐点进行EBSD菊池花样采集得到的数据图像［见图1a)，描述了每一像 素点的花样质量。 注1：由于花样质量会随着取向发生改变，也会在一些特征位置（如晶界)处发生改变，因此花样质量图可给出晶粒 形状和晶粒大小的信息。 注2：花样质量图还可以给出变形量较大区域和存在残留划痕等制样不当区域的相关信息。 注3：细小晶粒或特征也会影响花样质量图。 3.1.9 伪对称 pseudosymmetry 由于EBSD花样内在相似性而标定为不同结果的可能性。 注1：伪对称通常是指主晶带轴位于花样中心时，（样品)具有某些晶体取向时出现的问题。典型例子如六方结构的 （0001）晶轴和立方结构的<111>晶轴 注2：轴比c/a~1的高对称四方晶体结构也易出现EBSD花样的伪对称， 3.1.10 取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差，通常用一个角/轴对来表示。 3.1.11 取向差角disorientation 由于晶体的对称性，可以有多个轴/角对代表相同的取向差，在这种情况下，具有最小角度的取 差。 注1：对于大多数晶体的对称性而言，有多个与最小取向差角相对应的对称轴。

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3.2EBSD测定的与晶粒和晶界有关的术语

李晶界twinboundary

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3.3晶粒尺寸测定相关术语

晶粒形状取向grainshapeorientatior

3.4与数据修正和EBSD取向图不确定度有关的术语

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4用于晶粒尺寸测定的EBSD图像的获取

设备应能采集EBSD花样，并进行花样标定（确定取向）；还能使电子束在样品表面扫描或者保持电 子束不动而样品台进行扫描（这种情况不常见）而获得EBSD面分布图。关于对设备的要求，可参考 ISO24173.2009

4.2.1软件应可将取向数据（或者其他参数，例如与每一幅衍射花样相对应的花样质量)以图像分布形 式显示出来。 4.2.2软件可校正误标定像素点或充填未标定像素点（见6.2和6.3）。 4.2.3软件应可依据选定的准则用取向数据来定义晶界的位置。 1.2.4软件应可将由一组晶界像素点围成的相连像素点区域识别为晶粒，并能测定晶粒尺寸参数。对 位于图像边缘的不完整晶粒进行测量时，可进行去除或加权等特殊处理。

4.2.1软件应可将取向数据（或者其他参数，例如与每一幅衍射花样相对应的花样质量）以图像分布形 式显示出来。 4.2.2软件可校正误标定像素点或充填未标定像素点（见6.2和6.3）。 4.2.3软件应可依据选定的准则用取向数据来定义晶界的位置， 4.2.4软件应可将由一组晶界像素点围成的相连像素点区域识别为晶粒，并能测定晶粒尺寸参数。对 位于图像边缘的不完整晶粒进行测量时，可进行去除或加权等特殊处理

5测量EBSD晶粒尺寸的图像采集

为使每个像素点得到精确标定，应对材料进行表面处理，以得到质量高、标定可靠的EBSD花样 使用者应选定并报告标定可靠性的判据， 样品表面制备方法取决于材料及其制备条件，如热处理等。可参考关于抛光和腐蚀的标准以及 ISO24173：2009的附录B。应避免晶界的过腐蚀，其可能会导致未标定点和误标定点的产生，降低晶 界标定的可靠度。 如果有必要，样品可在表面镀一层薄的导电涂层（如碳膜）以防止荷电和电子束漂移，这样可避免图 像的扭曲。

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5.3样品台定位和校准

该过程应遵循ISO24173中的规定。样品按预定方向固定在扫指 品台轴的确定关系。在图像采集的工作距离下，应已校准SEM和EBSD图像的放大倍数；在该工作距 离下EBSD系统对衍射花样的标定也应已进行校准。 校准的目的是检验获得的花样没有畸变的影响，同时确保样品的倾斜角度是正确的。文献[13]讨 论了边缘畸变问题。 样品倾斜对与倾斜轴垂直的样品表面方向上的图像放大倍数有着显著影响。应谨慎地准确测量样 品倾斜角度，

按照ISO16700中的建议进行。

按照ISO16700中的建议进行。

样品初始状态检查是用来确定一组初始的取向图数据采集参数，使其对一个包含具有统计意义 昌粒的区域进行分析时，能在可接受时间内得到的数据达到可接受的准确度。 可参考ISO24173中测量取向所需的信息

5.6.1如果晶粒尺寸和形状未知，可通过其他快速图像成像技术来进行晶粒尺寸和形状的近似评估。 光学显微镜可对仅轻抛光的区域或EBSD检验区相毗邻的腐蚀区域进行检查。前散射L10或电子通道 对度像（通过安装于EBSD探测器上的二极管得到)或样品吸收电流像，都可相对快速地形成取向图。 作为成像的一种替代，一些EBSD软件提供了一种图像模式下的线截距法，可进行近似晶粒尺寸的 快速测量。 5.6.2除非需要了解最细小的晶粒尺寸信息，一般应根据平均晶粒尺寸来选择步长。通过截线和面积 来定义晶粒，步长选择均基于用于定义一个晶粒的像素点的最小数量。也可参见6.3和图1d）、 图1e）、图1f)中步长选择的影响。 预扫描时步长选择的简单规则是步长应小于近似平均尺寸的10%2]。为确认选择步长的有效性， 应在几种步长条件下对同一个区域反复多次扫描，并确定最大尺寸，在步长小于该尺寸时测定的平均晶 粒尺寸不会产生明显变化。该方法确定的步长对晶粒尺寸测量的准确性有直接影响， 5.6.3选择步长时，还应考虑系统的空间分辨率。步长最好大于SEM电子束与待测材料的作用范围， 其范围由待测材料种类和扫描电镜参数（如灯丝类型、加速电压和光阑尺寸）决定

JC 328-1982 石棉纱、板性能试验方法5.7所需角精度水平的确定[7.8

EBSD花样采集（包括花样多顺平均化）的速度影响菊池带边缘探测的精度，进而影响取向的角精 度。其他因素，如Hough分辨率和与取向计算时所选的用来匹配的菊池带条数，也对计算时间和角精 度产生影响。 如果采集和计算时间太长，样品漂移问题将显著增加。这样在某一给定时间内采集点会变少，从而

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降低了采集数据的统计性。为了减少漂移，建议样品有良好的接地路径并安全固定于样品台上。避免 使用碳导电胶。对绝缘样品表面应镀一薄碳层。 如果时间太短，那么标定可靠性会降低。参数设置应综合考虑上述两种对立因素，并做好记录。 为了节省时间，在图像扫描过程中EBSD花样可在未标定状态下保存，并随后进行离线标定，用于 研究上述参数对标定精度的影响

图1一种Ni合金在不同条件下的EBSD图像

建设工程全过程造价咨询业务的实现路径385322020/IS01306

a) 花样质量图（包含256灰度水平中20～160的灰度范围），步长为0.5μm； b) 同组数据的原始取向图（标定率96.7%）含有未标定点（白色点），包含反极图表示取向的颜色（样品法向，右下 角图例）； C 图1b)中去除小于3个像素点的区域，并以该点周围临近六个像素点的平均取向替代未标定像素点（标定率 99.3%）; d）与图1c)相似，但以该点周围两个而非六个最近像素点取向替代未标定像素点后的图像（标定率99.8%）； e） 步长为1μm时相同区域的EBSD扫描图像； f) 步长为2μm时相同区域的EBSD扫描图像。 c)～f)全部采用了b)中所示的取向标注，另外，图中取向差角大于10°的晶界用黑色表示，李晶界（60°1°，[111]土 ）用灰色表示。