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GB／T 37363.1-2019 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第1部分：异噻唑啉酮含量的测定简介：

GB/T 37363.1-2019 是中国国家标准中的一项，全称为“涂料中生物杀伤剂含量的测定 第1部分：异噻唑啉酮含量的测定”。该标准主要规定了在涂料产品中，如何准确、有效地测定和量化异噻唑啉酮类生物杀伤剂的含量。

异噻唑啉酮是一种广泛应用于涂料、冷却液、油漆、胶粘剂等工业产品中的防腐剂，它能有效防止微生物的生长，保护产品不被霉菌、细菌等破坏。然而，它的过量使用可能对环境和人体健康产生影响，因此，对涂料中异噻唑啉酮的含量进行测定是十分必要的。

该标准可能包括了样品的采集、前处理、分析方法（如高效液相色谱法、气相色谱法等）、结果的计算和报告等内容，详细规定了测定步骤和要求，以确保测定结果的准确性和可比性。

请注意，具体的测定方法、技术要求和操作步骤需要详细查阅标准原文，以确保操作的准确性和符合性。

GB／T 37363.1-2019 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第1部分：异噻唑啉酮含量的测定部分内容预览：

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008要求的 级水。 4.1MI,CMI,BIT，OIT、DCOIT等异噻唑啉酮校准化合物。 注：CMI也可以使用含量已知的溶液。 4.2甲醇.色谱纯

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008要求的 级水。 4.1MI,CMI,BIT，OIT、DCOIT等异噻唑啉酮校准化合物。 注：CMI也可以使用含量已知的溶液。 4.2甲醇：色谱纯

GB/T 37363.12019

DB13∕T 5190-2020 公路路基路面工程施工危险源辨识与风险控制指南4.3乙酸铵：色谱纯

4.4甲酸：色谱纯。 4.5微孔滤膜：孔径0.22um。 置于100mL容量瓶（5.6）中，用甲醇（4.2)稀释至刻度。该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期 为1个月。 注1：也可直接使用已知浓度的有证异噻唑嘛酮混合标准溶液。 注2：也可根据每种异噻唑琳酮校准化合物浓度适当调节每种异噻唑啉酮校准化合物称样量。 注3：也可根据需要选择异噻唑啉酮校准化合物的种类配制混合标准储备溶液。 4.7不锈钢金属筛：孔径0.5mm

4.4甲酸：色谱纯。 4.5微孔滤膜：孔径0.22um。 4.6混合标准储备溶液：约200ug/mL，称取每种异噻唑啉酮校准化合物（4.1)约0.02g，精确到0.1mg， 置于100mL容量瓶（5.6）中，用甲醇（4.2)稀释至刻度。该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期 为1个月。 注1：也可直接使用已知浓度的有证异噻唑嘛酮混合标准溶液。 注2：也可根据每种异噻唑咻酮校准化合物浓度适当调节每种异噻唑啉酮校准化合物称样量。 注3：也可根据需要选择异噻唑啉酮校准化合物的种类配制混合标准储备溶液。 4.7不锈钢金属筛：孔径0.5mm。

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。 注：若样品储存条件不适当，可能加速部分异噻唑啉酮类生物杀伤剂的损失。为了尽量防止这些反应发生，样品 储存在低温、暗处。在打开容器之前将样品调节至室温。

将样品搅拌均匀[如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用孔径0.5mm不锈钢金 属筛（4.7)过筛」，称取约2.5g试样（精确至0.1mg）于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m，用甲醇 （4.2）稀释至刻度，充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取 仪（5.2）超声提取20min后，移取上述溶液约7mL于离心管中（也可根据实际情况调整进行离心的溶 液体积），在离心机腔体温度不超过25℃的条件下离心20min30min，至上层出现清液A，如离心效

GB/T 37363.12019

果不佳，不能有效分层，可适当增加转速或增加离心时间。 当选择其他溶剂作为提取溶剂时，用单标线吸量管（5.8)移取1mL清液A于10mL容量瓶（5.6） 中，用甲醇（4.2）定容至刻度，记为溶液B。 取适量清液A或溶液B,用0.22um微孔滤膜（4.5)过滤，保留滤液C,用于提取溶液的测定（7.1.6）

7.1.5绘制标准工作曲线

7.1.5绘制标准工作曲线

7.1.5.1配制标准工作溶液

混合标准储备溶液（4.6）于适合的容量瓶（5.6)中，用甲醇（4.2)稀释成适用浓度的混合标准工作溶

7.1.5.2 绘制工作曲线

按7.1.4的色谱条件测定标准工作溶液，每一种标准工作溶液重复进样两次，峰面积取平均值，其 相对偏差应不大于5%。 以峰面积为纵坐标（扣除不加标工作溶液中异噻唑啉酮的峰面积），相应浓度为横坐标绘制标准工 作曲线。标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液。标准工作曲线的线性相关系数R²应大于0.995， 否则应重新绘制新的标准工作曲线

7.1.6提取溶液的测定

将样品搅拌均匀如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用孔径0.5mm不锈钢金 寓筛（4.7)过筛」，称取药2.5g试样（精确至0.1mg）于25mL容量瓶（5.6)中，记录试样质量m，用甲醇 【4.2)稀释至刻度，充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取 仪（5.2）超声提取20min后，移取上述溶液约7mL于离心管中（也可根据实际情况调整进行离心的溶 夜体积），在离心机腔体温度不超过25℃的条件下离心20min～30min，至上层出现清液A，如离心效 果不佳，不能有效分层，可适当增加转速或增加离心时间

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2水浴液作 为提取溶剂提取MI、CMI、BIT被证明是合适的；使用甲醇（4.2)作为提取溶剂提取OIT、DCOIT被证明是合 适的 当用其他溶剂作为提取溶剂时，用单标线吸量管（5.8)移取1mL清液A于10mL容量瓶（5.6）中， 用体积分数为50%的甲醇（4.2)水溶液定容至刻度，记为溶液B。 注2：当所使用的提取溶剂[如体积分数为50%的甲醇（4.2)水溶液]被证明对液相色谱系统是适宜的，且不影响异 唑啉酮化合物的定性和定量的情况下，可略过此步骤，直接使用清液A进行后续试验。 取适量清液A或溶液B，用0.22uμm微孔滤膜（4.5)过滤，保留滤液C，用于提取溶液的测定（7.2.6）。 注3：如滤液C中异噻唑啉酮的含量超出标 由线范围，可以适当稀释后上机分析

7.2.4液相色谱测试条件

根据所用液相色谱的性能及试样的实际情况选择适宜的测试条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱的普适参数，列于附录B中B.1的 证明对测试是适用的

2.5绘制标准工作曲线

7.2.5.1配制标准工作溶液

配制不加标工作溶液。采用逐级稀释的方法，用分度吸量管（5.7)或单标线吸量管（5.8）移取适量 的混合标准储备溶液（4.6）于适合的容量瓶（5.6）中，用体积分数为50%的甲醇（4.2）水溶液稀释成适用 浓度的混合标准工作溶液

7.2.5.2绘制工作曲线

按7.2.4的色谱条件测定标准工作溶液，每一种标准工作溶液重复进样两次，峰面积取平均值，其 相对偏差应不大于5%。 以峰面积（扣除不加工作溶液中异噻唑啉酮的峰面积)为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准工作 曲线。标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液。标准工作曲线的线性相关系数R应大于0.995，否 则应重新绘制新的标准工作曲线

7.2.6提取溶液的测定

按7.2.4的测试条件测定滤液C，以保留时间定性，对每种异噻唑嘛酮的峰面积（扣除空白试验中相 应异噻唑啉酮的峰面积)定量，通过标准工作曲线得出滤液C中每种异噻唑啉酮的浓度βi。如滤液C 中异唑啉酮的含量超出标准工作曲线范围，可以适当稀释后上机分析

8.1异噻唑啉酮含量的计算

样品中每种异噻唑啉酮的含量以各自的质量分数w：计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示， 1）计算：

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式中： 从标准工作曲线上读取的异噻唑啉酮i的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 试验溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； F 试验溶液的稀释因子； 7一 样品的质量，单位为克（g）。 计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时，结果表 示到小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时，以整数值报出结果；当测 定值大于或等于1000mg/kg时.以三位有效数字乘以暴次方报出结果

8.2异噻唑啉酮含量总和的计算

样品中异噻唑啉酮含量总和以异噻唑琳酮含量总和的质量分数u。计，数值以毫克每千克（mg/k 按式（2）计算

样品中每种异噻唑啉酮i含量的数值，单位为毫克每于克（mg/kg）

一 样品中每种异噻唑酮i含量的数值，单位为毫克每干克（mg/kg）

每种异噻唑啉酮含量的检出限为1mg/kg。

10. 1重复性限(r)

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，接相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。 注：部分生物杀伤剂在不同储存条件下可能发生降解或挥发，不同样品储存条件、不同时间下的再现性测定值有可 能偏差较大

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（GB/T37363.1—2019）； 所使用的方法：

试验报告至少应给出以下儿个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（GB/T37363.1—2019）； 所使用的方法：

A.1.11 色谱柱：C18反相色谱柱，2.1mm×50mm，1.8um。 A.1.2 流速：0.3mL/min。 A.1.3 柱温：35℃。 A.1.4 进样量：1uL。 A.1.5 雾化气：氮气，纯度≥95%。 A.1.6 干燥气温度：350℃。 A.1.7 干燥气流量：9L/min。 A.1.8 雾化气压力：344737.85Pa（50psi）。 A.1.9 碰撞气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 A.1.10 流动相： 流动相A：水（5mmol/L乙酸铵，甲酸体积分数0.1%）； 流动相B：甲醇（5mmol/L乙酸铵，甲酸体积分数0.1%）。 A.1.11梯度洗脱程序：见表A.1。

CJ∕T 344-2010 中间腔空气隔断型倒流防止器GB/T 37363.12019

表A.1梯度洗脱程序

A.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。 A.1.13离子化方式：正离子扫描。 A.1.14毛细管电压：十3000V。 A.1.15监测方式：多反应监测（MRM)，监测离子见表A.2

A.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。 A.1.13离子化方式：正离子扫描， A.1.14毛细管电压：十3000V。 A.1.15监测方式：多反应监测（MRM)《盐渍土地区建筑技术规范 GB/T50942-2014》，监

A.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。

表A.2异噻唑啉酮类化合物多反应监测离子条件