GB/T 20975.11-2018 铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定

GB/T 20975.11-2018 铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定
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标准编号:GB/T 20975.11-2018
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标准类别:建筑标准
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GB/T 20975.11-2018 标准规范下载简介

GB/T 20975.11-2018 铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定简介:

GB/T 20975.11-2018 是中国国家标准中的一项,全称为“铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定”。这项标准详细规定了如何准确、有效地测定铝及铝合金材料中铅(Pb)的含量。

在铝及铝合金的生产、研发和质量控制过程中,了解材料中各种元素的含量是非常重要的,这直接关系到产品的性能和应用。铅作为一种可能的有害元素,其含量的控制对于保证产品质量和使用者的安全具有重要意义。

此标准可能包括以下步骤:

1. 样品制备:对铝及铝合金样品进行粉碎、匀化,以确保测试结果的代表性。

2. 提取:使用适当的化学试剂(如酸)将样品中的铅溶解并提取出来。

3. 测定:使用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或其他认可的分析方法,测定提取液中的铅含量。

4. 结果计算:根据测定结果,计算出样品中铅的含量,通常以质量分数(如ppm或wt%)表示。

5. 数据处理:对测定结果进行分析和处理,判断是否符合相关标准或要求。

该标准的目的是为了保证测定结果的准确性和一致性,确保在不同的实验室和不同的时间,对同一材料进行铅含量测定时,结果具有可比性,从而为铝及铝合金材料的生产和使用提供科学依据。

GB/T 20975.11-2018 铝及铝合金化学分析方法 第11部分:铅含量的测定部分内容预览:

2方法一火焰原子吸收光谱法

原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡送到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用: 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.4μg/mL; 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最

建筑工程计量与计价实务讲义(Word,共23页)GB/T 20975.112018

高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

称取1.00g试样(2.4,精确至0.0001g

独立地进行两次测定,取其平均值。

取0.5000g铝(2.2.1)代替试料(2.5.1),随同试料做空

2.5.4.2根据试料中铅的质量分数分别按下述方法处

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5工作曲线的绘制

5.5.1系列标准溶液的制公

GB/T20975.112018

本系列标准溶液的制备按铅的质量分数分为三段: 铅的质量分数>0.005%~0.10%时:移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 10.00mL铅标准溶液(2.2.8),分别置于一组100mL容量瓶中,各加人50.00mL铝溶液 (2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀; 铅的质量分数>0.10%~1.50%时:移取0mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液 (2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铅标准贮存溶液(2.2.7),分别置于一组 100mL容量瓶中,各加入10.00mL铝溶液(2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度: 混匀; 铅的质量分数>1.50%~12.0%时:移取0mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液 (2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL铅标准贮存溶液(2.2.7),分别置于一组100mL容量瓶 中,各加入1.00mL铝溶液(2.2.6)和5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀

按式(1)计算铅的质量分数w(Pb):

m 自工作曲线上查得的试料溶液的铅量,单位为毫克(mg); m2 自工作曲线上查得的随同试料所作空白试验溶液的铅量,单位为毫克(mg); 稀释倍数; 试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留至小数点后2位有效数字

m。X10 •( 1

×100% m。X10

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插 法或外延法求得

GB/T 20975.112018

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差

试料用混合酸溶解。以铁氰化钾作氧化剂,使样品中低价态的铅氧化为Pb+。用盐酸作载流,将 溶液引人原子荧光光谱仪进行测量。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水 3.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.3 盐酸(1+1)。 3.2.4 硝酸(1十1)。 3.2.5混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3+1)体积比例混合。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.3 盐酸(1+1)。 3.2.4 硝酸(1十1)。 3.2.5混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3+1)体积比例混合。

GB/T20975.11—2018

3.2.6盐酸(2+98)。 3.2.7硼氢化钾溶液(10g/L):称取2.0g硼氢化钾和2.2g铁氰化钾于烧杯中,用氢氧化钠溶液 (12g/L)稀释至200mL中,混匀。用时现配。 3.2.8铅标准贮存溶液(1.0mg/mL):称取1.0000g铅[w(Pb)≥99.99%],置于250mL烧杯中,加入 10mL硝酸(2.2.2),盖上表血,缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.2.9铅标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL铅标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,以盐酸 (3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含10uμg铅。用时现配。 3.2.10铅标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL铅标准溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中,以盐酸 (3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含0.1μg铅。用时现配。

原子荧光光谱仪,附铅空心阴极灯,

将试样加工成厚度不大于1mm的碎眉。

称取0.10g试样(3.4),精确至0.0001g。

独立地进行两次测定,取其平均值

随同试料(3.5.1做空白试验。

同试料(3.5.1)做空白试验。

3.5.4.1将试料(3.5.1)置于250mL烧杯中,加入15mL混合酸(3.2.5),盖上表血,低温加热使其完全 溶解,继续低温加热蒸至溶液近干,取下冷却,用盐酸(3.2.6)洗涤烧杯,移人100mL容量瓶中,用盐酸 (3.2.6)稀释至刻度.混勾

铅的质量分数0.0001%~0.001%时,用试液(3.5.4.1)进行测定。此溶液稀释倍数R为1; 铅的质量分数>0.001%~0.005%时,移取10.00mL试液(3.5.4.1)于100mL容量瓶中,用盐 酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液稀释倍数R为10。 3.5.4.3将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.2)和硼氢化钾溶液(3.2.7),用盐酸(3.2.6)做载流,引入 原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度

3.5.5工作曲线的绘制

3.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液B(3.2.10)置于一组 100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。 3.5.5.2将系列标准溶液(3.5.5.1)和硼氢化钾溶液(3.2.7)用盐酸(3.2.6)做载流引人原子荧光光谱仪

GB/T 20975.112018

则量荧光强度值TB 10026-2000 铁路光(电)缆传输工程设计规范,减去系列标准溶液中“ 度值为纵坐标,绘制工作曲线

按式(2)计算铅的质量分数w(Pb):

mX105 X100%

p1 自工作曲线上查得的试料溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); po 自工作曲线上查得的随同试料所做空白试验溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V 试液的总体积,单位为毫升(mL); R 稀释倍数; n 试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。

实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差

分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。

GB/T20975.112018

《钢门窗 GB/T20909-2017》试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 本部分编号; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。

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