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GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标.pdf简介:
GB/T 5750.8-2023 是中国国家标准,全称为《生活饮用水卫生标准 第8部分:检验方法 有机物指标》,该标准主要规定了生活饮用水中有机物的检测方法。有机物是指来自生物体或由生物体产生的含碳化合物,包括各种农药、杀虫剂、合成洗涤剂、个人护理产品、激素、药物残留等。
在GB/T 5750.8-2023中,可能会涉及多种有机物的检测方法,如气相色谱法、高效液相色谱法、光谱分析法(如UV-Vis、IR、MS)等,这些方法用于测定饮用水中的有机污染物浓度,以确保水质安全,符合饮用标准。
按照该标准,实验室需要按照特定的采样、样品前处理、仪器操作和数据处理等步骤进行检测,以保证结果的准确性和可比性。同时,该标准还可能规定了样品的保存条件、检测限、报告限等关键参数。
需要注意的是,GB/T 5750.8-2023是一个技术标准,具体实施时需要具备相应的实验室条件和专业人员进行操作,以确保检测结果的可靠性。
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生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 牛,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分:总则 GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分:水质分析质量控制 GB/T5750.10一2023生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
TCIS 71001-2021 化工安全仪表系统安全要求规格.pdf1、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件
5.1 样品的稳定性:样品待测组分易挥发,需0°℃~4℃冷藏保存,尽快测定, 5.2 :样品的采集:采样时先加0.3g~0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密封、0℃~4°℃ 保存,保存时间为24h。 样品的处理在空
后加盖密封顶空瓶,放在40℃恒温水浴中平衡1h。 4.1.5.4样品的测定:抽取顶空瓶内液上空间气体,可平行测定3次
4.1.6.1.1汽化室温度:200℃。 4.1.6.1.2柱温:60°℃。 4.1.6.1.3检测器温度:200℃。 4.1.6.1.4载气流量:2mL/min。 4.1.6.1.5分流比:10:1。 4.1.6.1.6尾吹气流量:60mL/min。
4.1.6.2.1定量分析中的校准方法:外标法
4.1.6.2.1定量分析中的校准方法:外标法。
4.1.6.3.1进样:进样方式为直接进样;进样量为30pL;用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间 体,反复几次得到均匀气样,将30uL气样快速注人色谱仪中。 4.1.6.3.2记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。 4.1.6.3.3色谱图的考察:标准色谱图,见图1。
4.1.7试验数据处理
4.1.7.1定性分析
4.1.7.2定量分析
氯甲烷、四氯化碳标准色谱图
根据色谱图的峰高或峰面积在工作曲线上查出相应的质量浓度。
4.1.7.3结果的表示
4.2.1最低检测质量浓度
水样在吹扫捕集装置的吹脱管中通以氮气,吹脱出的水样中挥发性有机物被装有适当吸附剂的捕 集管捕获,捕集管被瞬间加热并用氨气反吹,将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱质谱联用仪分离测 定。根据待测物的保留时间和标准质谱图定性,通过待测物的定量离子与内标定量离子的相对强度和 工作曲线定量。每个水样中含有已知浓度的内标化合物,通过内标校正程序测定,
将此混合标准使用溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中,或密闭安瓶中,尽量减少瓶内的液上顶空, 避光于0℃C~4C冷藏条件下保存5d。 4.2.3.14内标物及回收率指示物混合标准使用溶液:取0.5mL内标物储备溶液和0.5mL回收率指示 物储备溶液于同一个100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。此混合标准使用溶液中内标、回收率指示 物的质量浓度均为5mg/L。
4.2.4.1气相色谱质谱联用仪:气相色谱仪为可以分流或不分流进样,具程序升温功能;色谱柱为HP VOC(60m×0.20mm,1.12μm)弹性石英毛细管柱,或其他等效色谱柱;质谱仪为使用电子电离源 (EI)方式离子化,标准电子能量为70eV。能在1s或更短的扫描周期内,从35u扫描至300u:化学工 作站和数据处理系统带质谱图库。 4.2.4.2吹扫捕集装置:配有自动进样器。 4.2.4.3标准储备瓶:2mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色玻璃瓶,用于盛装标准溶液。 4.2.4.4样品瓶:40mL棕色玻璃瓶,带聚四氟乙烯内衬螺旋盖。 4.2.4.5微量注射器:1pL、5μL、10μL、50μL和100μL。 4.2.4.6气密针:5mL或25mL。
4.2.5样品的采集与保存
用水样将样品瓶与瓶盖润洗至少3次后方可采集样品。采样时,使水样在瓶中溢流出一部分且不 留气泡。所有样品均采集平行样。若从水龙头采样,应先打开龙头至水温稳定,从流水中采集平行样 若从开放的水体中采样,先用1L的广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样,再把水样从广口瓶或烧杯 中倒人样品瓶中。每批样品要进行空白样品的采集(空白样品包括现场空白、运输空白、全程序空白和 实验室空白
4.2.5.2.1对于不含余氯的样品及对应的全程序空白,每40mL水样中加4滴4mol/L的盐酸溶液作 固定剂,以防水样中发生生物降解。要确保盐酸中不含痕量有机杂质。对于含余氯的样品及对应的全 程序空白,在样品瓶中先加人抗坏血酸(每40mL水样加25mg),待样品瓶中充满水样并溢流后,每 40mL样品中加人1滴4mol/L盐酸溶液,调节样品pH<2,再密封样品瓶。注意垫片的聚四氟乙烯 (PTFE)面朝下。 4.2.5.2.2采样后需将样品于0℃~4℃冷藏保存,样品存放区域不得存在有机物干扰,保存时间为 12hg
4.2.6.1.1吹扫捕集参考条件
4.2.6.1.1.1吹脱气体:高纯氮气[g(He)≥99.999%]。 4.2.6.1.1.2吹脱温度:室温。 4.2.6.1.1.3吹脱气体的流速:40mL/min。 4.2.6.1.1.4吹脱时间:10min。
4.2.6.1.1.5吹脱体积:5mL或25mL。 4.2.6.1.1.6解吸温度:225°℃。 4.2.6.1.1.7解吸反吹气体流速:15mL/min。 4.2.6.1.1.8解吸时间:4min。 4.2.6.1.1.9烘烤温度:250°℃。 4.2.6.1.1.10烘烤时间:5min。 4.2.6.1.2色谱参考条件 4.2.6.1.2.1进样口温度:180°℃。 4.2.6.1.2.2柱温:初始温度35C,保持5min,再以6C/min速率升温至150℃,保持4min,再以 20°℃/min速率升温至235°℃,保持2min。 4.2.6.1.2.3载气:高纯氨气[(He)≥99.999%]。 4.2.6.1.2.4柱流量:1.0mL/min,分流比20:1。 4.2.6.1.3质谱参考条件 4.2.6.1.3.1质谱扫描范围:35u~300u。 4.2.6.1.3.2离子源温度:230℃。 4.2.6.1.3.3界面传输温度:280°℃。 4.2.6.1.3.4电离电压:70eV。 0135<。A
4.2.6.1.1.5吹脱体积:5mL或25mL。 4.2.6.1.1.6解吸温度:225°C。 4.2.6.1.1.7解吸反吹气体流速:15mL/min。 4.2.6.1.1.8解吸时间:4min。 4.2.6.1.1.9烘烤温度:250°℃。 4.2.6.1.1.10烘烤时间:5min。 2.612免进参老条件
2.6.1.2.1进样口温度:180°℃。 2.6.1.2.2柱温:初始温度35°℃,保持5min,再以6°C/min速率升温至150C,保持4min,开 °C/min速率升温至235℃,保持2min。 2.6.1.2.3载气:高纯氨气[(He)≥99.999%]。 2.6.1.2.4柱流量:1.0mL/min.分流比20:1。
4.2.6.1.3质谱参考条件 4.2.6.1.3.1质谱扫描范围:35u~300u。 4.2.6.1.3.2离子源温度:230℃。 4.2.6.1.3.3界面传输温度:280°C。 4.2.6.1.3.4电离电压:70eV。 4.2.6.1.3.5扫描时间:≤0.45s,全扫描模式(Scan模式)。 4.2.6.1.3.6定量离子:参考表1。
性有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定
有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定量离
苏G9204 预应力槽形板4.2.6.2.2工作曲线的校准方法、要求和绘制如下
a)年 定量分析中的校准方法:内标法。 b)工作曲线的要求:工作曲线至少有5个浓度,根据样品浓度适当调整。在工作曲线中,每个点 含有相同的内标浓度和回收率指示物浓度,建议内标和回收率指示物的质量浓度为5μg/L。 C) 2 工作曲线的绘制: 1)分别取0.10mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL的55种挥发性有机物 混合标准使用溶液于6个50mL容量瓶中,再在每个容量瓶中加人50uL的内标及回收 率指示物混合标准使用溶液,用超纯水逐级稀释成55种挥发性有机物的标准系列溶液, 此标准系列溶液中55种挥发性有机物的质量浓度分别为0.40ug/L、2.0μg/L 5.0μg/L、10μg/L、20μg/L和40μg/L,内标的质量浓度为5μg/L,回收率指示物的质量
浓度为5μg/L; 2) 标准系列溶液放在容量瓶中不稳定,应储存于标准储备瓶中,且上部不留空隙,0℃~4°℃ 避光保存,可保存12h: 3) 将标准系列溶液依次倒人40mL样品瓶中至满瓶,可溢流出一部分而且不留气泡。置于 吹扫捕集自动进样装置,在室温下进行吹脱、捕集、脱附、自动导入气相色谱质谱仪测定 用全扫描模式获取不同浓度标准溶液的总离子流图。以测得的峰面积比值对相应的浓度 绘制工作曲线
4.2.6.2.3工作曲线的初始校准如下
a) 响应因子和平均响应因子:内标计算每个标准系列溶液中待测物(包括各组分和回收率指示 物)的响应因子(RF)和平均响应因子(RF)。标准系列溶液第i点中待测物的响应因子 (RF:)按照公式(1)计算。待测物在标准系列溶液各点中得到的响应因子的平均值即为待测 物的平均响应因子。
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4.2.6.2.4工作曲线的连续校准如下
a) 每12h需进行一次连续校准。取中间浓度标准系列溶液(推荐质量浓度为10μg/L),在初始 校准相同条件下进行测定,得到待测物(包括各组分和回收率指示物)定量离子的峰面积、响应 因子。根据公式(2)计算待测物(包括各组分和回收率指示物)连续校准响应因子与初始校准 平均响应因子之间的偏差,即RF偏差