DL T036.2-2022镍矿石化学分析方法 第2部分:锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解 -电感耦合等离子体原子发射谱法.pdf

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DL T036.2-2022镍矿石化学分析方法 第2部分:锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解 -电感耦合等离子体原子发射谱法.pdf简介:

DL/T 036.2-2022是中国电力行业标准中关于镍矿石化学分析的方法标准,其中第二部分主要介绍了锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定方法,使用的是混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射谱(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES)技术。

混合酸分解法是先将镍矿石样品经过一系列的化学处理,用混合酸(如硫酸、硝酸等)溶解其中的金属元素,然后通过蒸发和沉淀等步骤去除不溶解的杂质,得到纯净的金属离子溶液。然后采用ICP-AES技术进行测定,这是一种高灵敏度的原子发射光谱分析方法,能够直接测定样品中金属元素的浓度,其优点是速度快、精密度高,适用于多种金属元素的定量分析。

在实际操作中,样品首先在混合酸中溶解,然后通过热蒸发去除酸,再通过原子化器将金属离子转化为原子,原子在高能量等离子体中激发,发出特定的光谱线,通过光谱仪检测并计算出金属元素的含量。这种方法被广泛应用于矿物、土壤、水质等样品的金属元素分析。

DL T036.2-2022镍矿石化学分析方法 第2部分:锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜和锌含量的测定混合酸分解 -电感耦合等离子体原子发射谱法.pdf部分内容预览:

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表1 方法检出限和测定范盟

注1:方法检出限是用10份方法流程空白试验测定结采的3倍标准偏差,在稀释倍数为250条件下计算求得。测 定所用仪器的参考工作条件参见附录A。 注2:测定范围下限是用10份方法流程空白试验测定结果的10倍标准偏差,在稀释倍数为250条件下计算求得。 ·测定范圈上限在稀释倍数为1000条件下计算求得,其他均在稀释倍数为250条件下计算求得。测定所用仪器 的参考工作条件参见附录A。

:方法检出限是用10份方法流程空白试验测定结采的3倍标准偏差,在稀释倍数为250条件下计算求得。测 定所用仪器的参考工作条件参见附录A。 :测定范围下限是用10份方法流程空白试验测定结果的10倍标准偏差,在稀释倍数为250条件下计算求得, 定范圈上限在稀释倍数为1000条件下计算求得,其他均在稀释倍数为250条件下计算求得。测定所用仪器 参考工作条件参见附录A。

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DZ/T0396.2—2022

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性 与冉现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJG768发射光谱仪

本文件没有需要界定的术语和定义,

镍矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热分解,样品中的被测元素被溶解制成溶液。样品溶液 雾化后由载气引人氯等离子体炬焰中,待测元素的原子或离子被激发到激发态,回到低能态时发射出特 征光谱。在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与样品溶液中待测元素的质量浓度成正比,通过测量特 征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量。

说明:本部分除非另有说明,分析中均使用确认为优级纯及以上的化学试剂,以及符合GB/T33087规定的高纯水。 5.1盐酸:p=1.19g/mL 5.2硝酸:p=1.42g/mL。 5.3氢氟酸:p=1.16g/mL。 5.4 高氯酸:p=1.67g/mL。 5.5王水:用3份盐酸(见5.1)与1份硝酸(见5.2)混合,现用现配。 5.6盐酸溶液(1十1):用1份盐酸(见5.1)与1份高纯水混合。 5.7硝酸溶液(1十1):用1份硝酸(见5.2)与1份高纯水混合。 5.8王水溶液(1十9):用1份工水(见5.5)与9份高纯水混合。 5.9王水溶液(5十95):用5份王水(见5.5)与95份高纯水混合。 5.10单元素标准储备溶液:具体配制方法参见附录B,也可购买市售单元素标准溶液。 5.11多元素混合校准溶液:直接用单元素标准储备溶液(见5.10)配制多元素混合校准溶液,也可用市 售多元索混合标准溶液稀释得到。配制的校准溶液系列的元索组合、质量浓度见衣2,校准溶液的介质 为王水溶液(5+95)(见5.9)。

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表2校准溶液系列(续)

注1:校准溶液元素质量浓度可根据测定溶液的元素质量浓度,在确定的检测范围内进行调整。 注2:配制质量浓度为100μg/mL放以上的校准溶液,在0℃~5C条件下避光密封保存,有效期为6个月;稀释至 1μg/mL~10μg/mL或其他适当质量浓度时,在0℃~5C条件下避光密封保存,有效期为1个月。

5.12氢气:p(Ar)=99.999%。

6.1F 电感精合等离子体原子发射光谱仪,光学分辨率小于0.009nm(200nm处),仪器按JJG768检定 合格。 6.22 多孔控温电热板;最高温度为210℃,控温精度为士5℃。 6.35 分析天平:感量0.1mg。 6.4聚四氟乙烯坩圾:容积为30mL。

7.1按照GB/T14505的相关规定,镍矿石的加工粒径小于97μm。样品在60C~80C烘箱中预干燥 2h~4h,然后置丁干燥器中,冷却至室温。 7.2称取0.1g样品,精确到0.1mg。

照GB/T14505的相关规定,镍矿石的加工粒径小于97μm。样品在60℃~80C烘箱中预干燥 ,然后置丁干燥器中,冷却至室温。 取0.1g样品,精确到0.1mg。

随同样品进行双份空白试验,所用试剂应取自同一瓶,加入同等的量。

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8.3.1将样品(见7.2)置丁聚四氟乙烯坩埚(见6.4)中,用水湿润,加入15mL盐酸(见5.1),盖上坩城 盖,置于多孔控温电热板(见6.2)上,温度控制在120C左右,分解30min。 8.3.2取下地蜗盖,继续加热至盐酸溶液余有4mL~5mL时,取下坩蜗,稍冷,加人2mL硝酸(见 5.2),3ml.氢氟酸(见5.3),1mL.高氯酸(见5.4),盖上蜗盖,在多孔控温电热板(见6.2)上控制温度 在120C继续分解样品2h,用水冲洗地埚盖并取下,多孔控温电热板温度控制在150C左右继续分解样 品2h,温度控制在180C左右蒸至近个。 8.3.3用王水溶液(1十9)(见5.8)冲洗地埚,于多孔控温电热板(见6.2)上蒸干,重复此步骤两次直 至高氯酸烟冒尽。取下地埚,稍冷,加人5mL盐酸溶液(1十1)(见5.6),置于多孔控温电热板上低温加 热15min至盐类完全溶解,再加人2.5mL硝酸溶液(1十1)(见5.7),待溶液冷却至室温后,用水定容至 25.0mL,摇匀,直接用于电感精合等离子体发射光谱仪测定。此溶液为样品测定溶液。

8.4.1启动仪器并调节至最佳T作状态(参见附录A表A1),仪器点炬后至少稳定30min。 8.4.2建立分析方法,选择元素和波长,设定测定参数(参见附录A表A.2),编制样品分析表。 8.4.3绘制校准曲线:以王水溶液(1+9)(见5.8)为零点,以多元素混合校准溶液(见5.11)为系列各 点;以待测元素的质量浓度为横坐标,待测元素谱线强度为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线每点数据至 少采集3次,取平均值。 8.4.4测定每批样品时,同时测定全程试剂空白试验溶液(见8.1)和验证试验溶液(见8.2)。

样品溶液中各待测元素以质量分数[w(B)]计,数值以“μg/g"表示时,按式(1)计算:

%"表示时,按式(2)计算

P 样品测定溶液(见8.3.3)中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); P空白试验溶液(见8.1)中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一样品测定溶液(见8.3.3)的体积,单位为毫升(mL); m 2 试验用样品(见7.2)的质量,单位为克(g)。 所得结果按GB/T14505表示为:××.××%、×.××%、0.×××%、×××μg/g、××.×μg/g ×.×Xμg/g、0.XXμg/g、0.0X×μg/g。

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表3。 10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的水平范出内,其绝对差值超过重 复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3所列方程式计算。 10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的水平范围内,其绝对差值超过冉 现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3所列方程式计算。

注1:精密度是依据GB/T6379.2,由10家实验室对5个含量水平样品,分别在重复性条件下测定4次,对数 计剔除离避值后计算得到。 注2:锂、钒、钻、锌元素质量分数以“μg/g"表示;其他元案质量分数以“%"表示。

2.1 分析每批样品时,应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控 2.2制备多元素混合校准溶液时,注意元素间的相容性和稳定性,并对单元素标准储备溶液进行 避免杂质影响标准的准确度。新配制好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存,并

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12.3校准曲线一次拟合的相关系数(r)大于或等于0.999。 12.4每测定10个样品后,需测定验证试验溶液或校准溶液,确保元素铝、铁、钙、镁测定结果的相对偏 差小于5%,其他元素测定结果的相对偏差小于10%,否则需重新绘制校准曲线。 12.5每测定10个样品后,需要测定试剂空白试验溶液,分析结果要与最近一次的空白试验结果一致。 12.6重复性分析:两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限(r)。再现性分析:不同实验室的 单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限(R)。否则应查找原因,纠正错误后,重新进行校核。

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表A.1电感合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件

表A.2元素波长、背景扣除

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表A.2元素波长、背悬扣除(续)

水电工程土石方施工方案编制指南注:“×”表示左侧不扣背景。

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准确称取0.5324g经105C干燥的光谱纯碳酸锂(Li2CO),置于烧杯中,加人5mL水润湿,盖上 表面m,缓慢滴加20mL.硝酸(1十1),低温加热至全部溶解,煮沸赶尽二氧化碳(CO)。冷却后移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

B.2钠标准储备溶液[p(Na)=2.000mg/mL]

自称取0.4610g经105C干燥的高纯无水碳酸钠(NeCOg),溶于少量水后,加入20mL盐酸 移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。

B.3镁标准储备溶液[p(Mg)=10.000mg/ml

称取1.6583g氧化镁(MgO,800C灼烧1h)GB∕T 35153-2017 防滑陶瓷砖,置于烧杯中,益上衣面Ⅲ,沿杯壁加人20mL盐 微热溶解。将溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

B.4铝标准储备溶液[p(AI)=10.000

称取1.0000g金属铝(A1,纯度99.95%),置于烧杯中,盖上表面血,沿杯壁加入20mL盐酸 少量硝酸微热溶解。将溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀

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