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GB／T 26416.1-2022 稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定.pdf简介：

GB/T 26416.1-2022 是中国国家标准，全称为《稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定》。这是一个关于稀土铁合金（含有稀土元素的铁合金）的化学分析方法标准，其主要目的是为稀土铁合金的生产、检验和质量控制提供统一的分析方法。

该标准的第1部分专注于稀土总量的测定，稀土总量是指合金中所有稀土元素（如镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等）的总量。测定稀土总量对于了解合金的组成、评估其性能和应用价值至关重要。

这个标准可能包括了具体的样品处理、测量原理、仪器要求、操作步骤和数据分析等详细内容，以确保结果的准确性和可重复性。遵循此标准，可以确保稀土铁合金的化学成分分析结果具有公信力，符合行业或市场的质量标准。

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本文件没有需要界定的术语和定义

4草酸盐重量法（方法1）

试料用盐酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁XX县城防堤施工组织设计，pH在1.8～2.0范围的条件下，以草酸溶液沉淀稀土，分 离铁，在950℃的条件下将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。对于钦铁合金和钇铁合金滤液中铁和钇 用电感耦合等离子体发射光谱法测定·补正结果

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级及 以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液， 4.2.1盐酸(o=1.19g/mL)。 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。 4.2.4草酸溶液（p=100g/L)。 4.2.5过氧化氢[w（HO）≥30%]。 4.2.6草酸洗液(p=2g/L)。

4.2.7氨水（1十1)

4.2.8 盐酸(1+1)

4.2.10精密pH试纸（0.5~5.0）

4.2.11氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钇[w（Y2Oa/REO)≥99.99%） w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1)，加热至溶解完全，取下冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再将此溶液移取5.00mL于预先加人5mL盐酸（4.2.1)的 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg氧化钇。 4.2.12氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铁[w（HoOs/REO）≥ 99.99%），w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1)，低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再将此溶液移取5.00mL于预先加人5mL盐 酸（4.2.1)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化钦。 4.2.13氯气（体积分数≥99.99%）。

4.3.1电子天平：分度值0.1mg。

4.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪

在仪器正常的工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 分辨率：小于0.008nm（200nm处）； 重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准 偏差（RSD)≤1.5%； 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准 溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%

块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm的屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。 每 品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化

称取样品，精确至0.000

表1称样量与分取体积

4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入30mL盐酸（4.2.1)，2滴过氧化氢 （4.2.5）助溶，盖上表面皿加热至试料（4.5.1)溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 4.5.4.2按表1移取试液（4.5.4.1)于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加热至沸，加人2mL过 氧化氢（4.2.5），在不断搅拌下加人60mL近沸的草酸溶液（4.2.4），加入4滴～6滴间甲酚紫指示剂 （4.2.9)，用氨水（4.2.7)和盐酸（4.2.8)调至溶液呈橘黄色（pH为1.8～2.0)；或用氨水（4.2.7）、盐酸（4.2.8）和 精密pH试纸（4.2.10)调节pH为2.0。于80C～90°C水浴保温40min，冷却至室温，放置2h。 4.5.4.3用慢速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移至滤纸上，用草酸洗液（4.2.6)洗涤烧杯2次～3次并用 小块滤纸擦净烧杯，洗涤沉淀8次～10次。滤纸（包括擦洗烧杯的滤纸）和沉淀置于已恒重的坩埚中， 烘干，灰化，于950C的高温炉（4.3.2)中灼烧40min，取出。将坩锅及烧成的氧化稀土置于干燥器中， 冷却至室温，称其质量。重复此操作·直至质量恒定

4.5.5.1分析试液的制备

将4.5.4.3所得滤液定容于250mL容量瓶中，移取50.00mL试液于300mL烧杯中，加人10mL 硝酸（4.2.2)和10mL高氯酸（4.2.3），蒸发至冒尽白烟，取下冷却。加人10mL盐酸（4.2.8)，用水吹洗 杯壁，加热至沸腾，使盐类完全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，待测。

4.5.5.2系列标准溶液的配制

移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氧化钇标准贮存溶液（4.2.11）或氧化钦标准贮 存溶液（4.2.12）于一组50mL容量瓶中，各加人2mL盐酸（4.2.1），用水稀释至刻度，混匀，待测

4.5.5.3空自试验

随同4.5.5.1做空白试验。

4.5.5.4工作曲线的绘制与测定

4.5.5.4.1推荐分析谱线波长

推荐分析谱线波长见表2。

推荐分析谱线波长见表2

表2推荐分析谱线波长

4.5.5.4.2工作曲线的绘

以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应 ≥0.9995

4.5.5.4.3空白试液的测定

在工作曲线（4.5.5.4.2)符合测定的要求后，将空白试验用溶液（4.5.5.1)用选定的分析谱线进行氩 等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白试液中待测元素的质量 浓度

4.5.5.4.4分析试液的测定

在工作曲线（4.5.5.4.2)符合测定的要求后，将分析试液（4.5.5.3）用选定的分析谱线进行氩等离 谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出分析试液中待测元素的质量浓度。

稀土总量以质量分数（w）计：按式（1)计算

（m2—m1—mo）Vk Vm X100% .·.............................··（

式中： mi一一空坩埚的质量，单位为克（g)； m一一空白的质量，单位为克（g)； V 一 一试液总体积，单位为毫升（mL)； R 一 稀土氧化物换算成稀土金属的换算系数； V。—— 移取试液体积，单位为毫升（mL)； m 一 试料的质量，单位为克（g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表3中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果 保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。

稀土总量以质量分数（w）计，按式（2）计算：

V3m 式中： 草酸盐重量法测定的稀土总量； R 一 稀土氧化物换算成稀土金属的换算系数； 作 试料的质量，单位为克（g)； P 计算机输出的试样溶液中钦或钇的量，单位为微克每毫升（ug/mL)； P 计算机输出的空白溶液中钦或钇的量，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 一 滤液分析试液体积，单位为毫升（mL)； V2——— 滤液总体积，单位为毫升（mL)； V一一移取滤液体积，单位为毫升（mL）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表3中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果 保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情 况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的 情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得

EDTA滴定法（方法2

有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸 高子水或纯度相当的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。

锌标准溶液的浓度，单位为克每升(g/L)； O V4 分取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vs 滴定锌消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 65.39 一锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)

BD-04--互感器--新建瓮安至马场坪铁路甲供物资设备（电力、牵引变电）采购招标文件-盖章版本--ZG（二次）电子天平：分度值0.1m

电子天平：分度值0.1mg

piXV V;X65.39

块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm的屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。每 品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化

按表5称取样品（5.4），精确至0.0001g。

表5称样量与分取体积

稀土总量以质量分数（w）计TSG ZF001-2006 安全阀安全技术监察规程(含第1号修改单).pdf，按式（4)计算：