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中华人民共和国国家标准

电气绝缘材料热传导性能试验方法

Test method for thermal transmission properties of electrical insulation materials

GB/T 29313-2012

发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布日期：2012年12月31日
实施日期：2013年06月01日

前 言

    本标准按照GB/T 1．1-2009给出的规则起草。
    本标准由中国电器工业协会提出。
    本标准由全国电气绝缘材料与绝缘系统评定标准化技术委员会(SAC/TC 301)归口。
    本标准起草单位：桂林理工大学、桂林电器科学研究院、中国船舶重工集团第712研究所、山东齐鲁电机制造有限公司、哈尔滨电机厂有限责任公司、苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司、东方电气集团东方电机有限公司、深圳市旭生三益科技有限公司、机械工业北京电工经济技术研究所、哈尔滨电气动力装备有限公司、上海电气电站设备有限公司上海发电机厂。
    本标准主要起草人：饶保林、于龙英、王晓梅、赫兟、郭丽平、刘亚丽、夏宇、漆临生、居学成、周芩芩、魏景生、祁世发。

引 言

    电气电子设备中使用的绝缘材料，相当一部分既要起到电绝缘的作用，同时还要起到传导热量的作用，其导热性能的优劣直接影响到电气电子设备的设计尺寸、温升、运行可靠性和使用寿命。然而，目前国内尚无有关测定电气绝缘材料导热性能的试验方法标准。针对这一现状制定了本标准，以规范电气绝缘材料导热性能的测试方法。
    本标准主要根据我国导热绝缘材料的研究、应用以及导热性能测试技术水平的现状，并参考美国ASTM D 5470-06(2011)编制而成。

1 范围

    本标准规定了电气绝缘材料热传导性能的试验方法。
    本标准适用于测定膏状、油脂状、弹性固体以及硬质固体等电气绝缘材料的热传导性能。

2 规范性引用文件

    下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
    GB/T 4132-1996 绝热材料及相关术语(neq ISO 7345：1987)
    GB/T 10294-2008 绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法(ISO 8302：1991，IDT)
    GB/T 10295-2008 绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 热流计法(ISO 8301：1991，IDT)
    ASTM C 168-10 有关绝热的术语(Standard Terminology Relating to Thermal Insulation)
    ASTM C 518-10 用热流计法测定稳态热传递性能的试验方法(Standard Test Method for Steady State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus)
    ASTM E 1142-11a 有关热物理性能的术语(Standard Terminology Relating to Thermophysical Properties)
    ASTM E 1225-09 用纵向比较护热热流计测定固体的导热系数(Standard Test Method for Thermal Conductivity of Solids by Means of the Guarded Comparative Longitudinal Heat Flow Tech-nique)
    ASTM E 1530-06 用护热热流计法评定材料热阻的试验方法(Standard Test Method for Evaluating the Resistance to Thermal Transmission of Materials by the Guarded Heat Flow Meter Technique)
    ASTM D 5470-06(2011) 导热电气绝缘材料热传导性能的试验方法(Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials)

3 术语和定义、符号

3．1 术语和定义
    下列术语和定义适用于本文件。
    3．1．1 热传导 thermal conduction
        物体各部分无相对位移，仅依靠微观粒子的热运动，由温度差引起热量从高温部分向低温部分的能量传输过程。
        注：改写GB/T 4132-1996，6．1．3。
    3．1．2 传热 heat transfer
        热传递
        热迁移
        由热传导、热对流、热辐射、质量转移，或它们共同作用引起的能量传输过程。
        [GB/T 4132-1996，6．1．6]
    3．1．3 热流 heat flow
        热流速率 heat flow rate
        Q
        单位时间内传入或传出一个系统的热量，单位为瓦(W)。
        [ASTM C 168-10，3．1]
    3．1．4 热流密度 areal density of heat flow rate
        q
        通过垂直于热流方向单位面积的热流，单位为瓦每平方米(W/㎡)。
        [ASTM C 168-10，3．1]
    3．1．5 表面平均温度 average temperature of a surface
        按面积加权得到的平均温度。
        [ASTM D 5470-06(2011)，3．1．2]
    3．1．6 导热系数 thermal conductivity
        λ
        稳态时，在法向单位温度梯度下，通过单位面积的热流，单位为瓦每米开[W/(m·K)]。
        [ASTM E 1142-11a，3．1]
    3．1．7 热导率 thermal conductance
        C
        在单位温差驱使下，通过物体单位面积的热流，单位为瓦每平方米开[W/(㎡·K)]。
        [ASTM E 1530-06，3．1．2、3．2．2]
    3．1．8 热阻系数 thermal resistivity
        热阻率
        r
        导热系数的倒数，单位为米开每瓦[(m·K)/W]。
        [GB/T 4132-1996，6．2．6]
    3．1．9 热阻 thermal resistance
        R
        热导率的倒数，单位为平方米开每瓦[(㎡·K)/W]。
        [ASTM E 1530-06，3．1．4、3．2．3]
    3．1．10 表观导热系数 apparent thermal conductivity
        等效导热系数 equivalent thermal conductivity
        有效导热系数 effective thermal conductivity
        λ_a
        表观导热系数与导热系数属同一概念，它们的计算公式、单位均相同，主要区别在于热量传输的方式上。一般情况下，由于在实际测得的通过试样的热流中，可能会或多或少包含一些诸如辐射、质量迁移等非热传导形式的热传递，故用热流计算得到的导热系数，实际上通常只是“表观”导热系数或“等效”导热系数，并非严格热物理学意义上的导热系数。表观导热系数试验结果往往与试样厚度、试样预处理等试验条件有关，由表观导热系数推演得到的表观热导率和热阻只对相同条件下的系统有效。如无特别说明，本标准在测试以及计算过程所涉及的导热系数均指表观导热系数。
        注：改写ASTM D 5470-06(2011)，1．2、3．1．1。
    3．1．11 热阻抗 thermal impedance
        θ
        组件（包括材料及材料界面）对热流的全部阻碍，单位为平方米开每瓦[(㎡·K)/W]。与表观导热系数类似，热阻抗并非严格热物理学意义上的热阻。如无特别说明，本标准在测试以及计算过程中所涉及的热阻均指热阻抗。
        [ASTM D 5470-06(2011)，3．1．5、3．2．6]
    3．1．12 界面热阻 thermal interfacial resistance
        接触热阻 contact resistance
        R_I
        试验时，使试样与等温面板之间的接触面上产生单位热流密度所需的温差，单位为平方米开每瓦[(㎡·K)/W]。
        [ASTM D 5470-06(2011)，3．1．6]

3．2 符号
    下列符号适用于本文件（见表1）。

表1 本标准使用的符号

4 试验方法概要

    本试验方法基于一种被一块厚度均匀的试样隔离的两个平行等温面板之间理想化的稳态热传导（见图1）：达到稳态后，由于两个与试样接触的等温面的温差所产生的温度梯度作用在试样上，引起热流通过试样，热流的方向应沿试样接触界面的法向，热流的大小在试验面上应均匀分布，且无侧向热泄漏，或采用特殊的技术手段使侧向热泄漏趋于零。

图1 试验方法原理

5 仪器

5．1 仪器结构
    满足本标准要求的仪器的主要特征见图2和图3，仪器具备的功能应能完成本标准所需的测试，技术要求应符合5．2。图2和图3所示的仪器结构是一种可行的但并非唯一的工程解决方案。
    GB/T 10294-2008/ISO 8302：1991、GB/T 10295-2008/ISO 8301：1991、ASTM D 5470 06(2011)、ASTM E 1530-06、ASTM C 518-10等标准中规定的仪器均符合第4章规定的方法原理。

5．2 技术要求
    5．2．1 加热器
        加热器可以是电加热器，也可以是带温控的液体循环加热器。典型的电加热器是用埋在高导热金属块内的回形加热线圈制成。液体循环加热器由金属热交换器和温度受控的循环液体组成，循环液体的流量以及温度都应受到控制。
        无论采用哪种类型的加热器，都应可以采用热流计或经过计量的量热计测出通过试样的热流。
    5．2．2 护热器
        护热器由环绕在试验装置的热屏蔽组成，用以消除侧向热泄漏。护热器与试验装置的温差应保持在±0．2K之内。通过消除绝热体之间的温差，可以有效减少侧向热泄漏，护热器的绝热效果应至少与5mm厚的环氧板相当。
        如果在试样的高温等温面板和低温等温面板两侧都有热流计，也可以不配置护热器，试样的热流等于通过两个热流计的热流的平均值。

    5．2．3 恒温冷却装置
        冷却装置通常由被循环冷却液冷却的金属块组成，冷却液的温度稳定性应在±0．2K以内。
    5．2．4 热流计
        在测试温度范围内，构成热流计的材料应具有导热性证书，并具有较高的导热系数，其导热系数的温度敏感性必须适合于热流的精确测量。推荐使用导热系数大于50W/(m·K)的材料。
    5．2．5 等温面及其温度测量
        与试样接触的等温面板的粗糙度应在0．4μm以内，等温面板之间的平行度应不超过5μm。
        可以用热流计来测定等温面的温度，即由热流计的温度线性布局外推到等温面得到，高温端热流计和低温端热流计都可以这样做。热流计既可以同时用于测定热流和等温面温度，也可以仅用于两者之一。
        也可以用热电偶来测定等温面的温度，但热电偶须非常靠近等温面。
    5．2．6 接触压力
        施加在试样上的接触压力，可以用各种方式来控制并保持，例如：线性制动器、导向螺杆、气动装置、液压装置。方向应垂直于等温面，并可保持等温面之间平行并对准。
    5．2．7 接触热阻
        试样接触热阻存在于试样与等温面之间，由热流计算得到的试样热阻抗中包含了接触热阻，故其大小直接影响到试验结果的准确度。接触热阻的大小取决于试样表面的特性和施加在试样上的压力。因此，应该对施加在试样上的压力予以测定，并记录为次级测试结果，对于液体样品，由于施加的应力很小，可以不在此要求内。
        可以用下述方法扣除接触热阻：先测定待试材料在不同厚度下的热阻抗，然后用热阻抗对试样厚度作图，所得直线的截距即为接触热阻。
        对于硬质试样，可以在等温面上涂以导热膏或导热油，以减小接触热阻。如果接触热阻与试样热阻相比小于1％，可以忽略不计接触热阻，直接用测得的热阻抗、试样厚度计算试样的表观导热系数。
    5．2．8 试样厚度测量
        由于试样表观导热系数的计算需要准确知道试样的厚度，故需要根据材料类型采用适当的方法来监控和测量试样的厚度。对于在试验过程中尺寸会发生变化的试样，可以采用垫片或机械限位来控制试样的厚度，或采用在线厚度测量装置来监视试样厚度的变化。如果在试验过程中，试样的压缩变形和线膨胀系数微不足道，可以在室温下事先测定试样的厚度。
        试样厚度测量的精度应在试样标称厚度的1％以内。
    5．2．9 测试参数
        基于按第4章要求的理想化的测试装置，仪器具有的功能应可用于以下参数的测定或计算：
            T_H——高温等温面的温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)；
            T_L——低温等温面的温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)；
            Q——两个等温面间的热流量，单位为瓦(W)；
            A——测试面的面积，单位为平方米(㎡)；
            d——试样的厚度，单位为米(m)；
            θ——热阻抗，由两个等温面的温差除以通过试样的热流算得，单位为平方米开每瓦(㎡·K/W)。

6 意义和应用

    本标准测定的是电气绝缘材料的稳态热阻抗，这些材料常用来改善电气电子设备的散热和热传导。本标准尤其适合于测定较薄、无法如ASTM E 1225-09要求的那样，在试样内配置温度传感器的样品。
    本标准利用的是一种理想化的热流模式，由此测得的热阻抗不能直接用于大多数特定的应用场合，因为这些场合通常不满足本标准要求的热流均匀、平行的热传导条件。
    本标准适合于测试以下材料类型的热阻抗：
        Ⅰ型——受到应力时会发生无限形变的各种黏性液体，倒如：油脂、膏状物和相变材料。这些材料无弹性特征，在移除应力后无恢复到原来形状的趋势。
        Ⅱ型一一外施应力与内应力最终可以达到平衡、变形不会无限发展的黏弹性固体，例如：凝胶物、橡胶等材料，这些材料的回弹力与试样厚度的应变有关。
        Ⅲ型——形变微乎其微的弹性固体，例如：陶瓷、金属以及硬质塑料。

7 试样

7．1 试样尺寸
    试样尺寸应与仪器等温面板尺寸相符。通常情况下，试样的面积应与仪器等温面板相同。如果仪器的等温面板是不等的，则按照较小的等温面板尺寸来加工试样。

7．2 试样厚度
    试样厚度的要求取决于仪器热阻的测定范围，只要不超过仪器校准的测量范围，推荐选择尽量厚一些的试样，以减少接触热阻占总热阻的比例。
    控制试样厚度的方法应取决于材料的类型：
        Ⅰ型试样一一可采用垫片或者其他机械限位的方法来控制试样厚度。也可以采用特定直径的限位珠来限位，珠体所占的体积率大约为2％，事先混到样品内。
        Ⅱ型试样一一施加的压力应使试样的变形量为试样未受到压缩时厚度的5％。采用这一变形量，是由于要兼顾到尽量降低接触热阻、又不使试样变形过大两方面因素的缘故。
        Ⅲ型试样一一试样压缩变形微乎其微，可以忽略不计，但试样厚度应均匀，测试面之间的平行度应不超过试样标称厚度的1％。

7．3 试样加工及正常化处理
    可以在原始状态下、生产条件下或另外说明的条件下制备样品，并清除干净任何污染物和尘埃，注意不要使用会与样品反应，或使试样受到污染的溶剂。
    正常化处理条件按产品标准规定。如产品标准无规定，推荐采用的正常化处理条件为：在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下正常化处理24h。

8 试验程序

8．1 测定试样厚度
    8．1．1 配备有在线厚度测量装置的仪器
        清除干净等温面上的尘埃，合上等温面板并施予与试验时给试样施加的相同的压力。启动加热和恒温冷却装置，待系统稳定在设置温度后，给在线厚度测量装置清零。
    8．1．2 不配备有在线厚度测量装置的仪器
        对于Ⅲ型试样，可以在室温下测定试样的厚度，精确到0．02mm。

8．2 安装试样
    对于Ⅰ型油脂和膏状物试样，可直接摊匀在下等温面上，对于有相变的试样则需加热摊匀。
    Ⅱ、Ⅲ型试样可直接放在下等温面上。

8．3 闭合等温面板
    8．3．1 Ⅰ型试样
        采用垫片来控制Ⅰ型试样的厚度时，施加的压力不要过大，只要能把多余的样品挤出、并接触到垫片即可，过大的压力可能会引起垫片损坏等温面板。对于安装有导向限位螺杆、机电装置、液压装置等控制上等温面板位置的仪器，不规定夹紧力的大小。
        对于有相变的试样，可以将等温面板温度升到试样熔点以上，使相变材料发生流动从而贴紧面板。
    8．3．2 Ⅱ型试样
        对于类型Ⅱ试样，应兼顾到夹住试样需要一定的压力，还要考虑到使接触热阻最小化。对于柔软的试样，压力可以小到0．069MPa(10psi)；对于硬质试样，压力可以大到3．4MPa(500psi)。对于容易变形的类型Ⅱ材料，也可以采用螺杆或线性驱动器来控制试样的厚度。
    8．3．3 Ⅲ型试样
        对于Ⅲ型试样，应在试样与等温面板的接触面上涂以导热膏或导热油，以减小接触热阻，并要求压力足够大，以便将涂敷在接触面上的多余的导热膏挤出，并将不平的试样表面弄平。对于光滑平整的试样，可使用黏度较低的导热膏，压力可以小到0．69MPa(100psi)；对于不够平整的试样，应使用黏度较高的导热膏，压力可以高到3．4MPa(500psi)。

8．4 系统平衡
    启动加热和恒温冷却装置，待系统在设置温度下达到稳态后，记录等温面的温度、在线厚度测量装置的读数、通过热流计的热流或施加在量热计电加热器上的电压和电流。
    所谓达到稳态是指：在恒定功率时，5min时间间隔下各测量点的温度读数波动小于±0．1℃，或者热流变化小于1％。

9 计算

9．1 热流
    用2个热流计测量热流时，按式(1)计算稳态时通过试样的平均热流：

        式中：
        Q——稳态时通过试样的平均热流，单位为瓦(W)；
        Q_H——稳态时通过高温热流计的热流，单位为瓦(W)；
        Q_L——稳态时通过低温热流计中的热流，单位为瓦(W)。
    用量热计测量热流时，按式(2)计算稳态时通过试样的热流：

        式中：
        Q——稳态时通过试样的平均热流，单位为瓦(W)；
        V——稳态时施加在量热计加热器上的电压，单位为伏特(V)；
        I——稳态时施加在量热计加热器上的电流，单位为安培(A)。

9．2 试样平均温度
    按式(3)计算稳态时试样的平均温度：

        式中：
        T——稳态时试样的平均温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)；
        T_H——稳态时高温等温面板与试样接触的表面的温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)；
        T_L——稳态时低温等温面板与试样接触的表面的温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)。

9．3 热阻抗
    按式(4)计算试样的热阻抗：

        式中：
        θ——试样的热阻抗，单位为平方米开每瓦[(㎡·K)/W]；
        A——试样的横截面积，单位为平方米(㎡)；
        Q——稳态时通过试样的平均热流，单位为瓦(W)；
        T_H——稳态时高温等温面板与试样接触的表面的温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)；
        T_L——稳态时低温等温面板与试样接触的表面的温度，单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)。

9．4 表观导热系数
    9．4．1 可忽略接触热阻时
        如5．2．7所述，如果接触热阻不大于试样热阻的1％，可以直接用测得的热阻抗，按式(5)计算试样的表观导热系数：

        式中：
        λ_a——试样的表观导热系数，单位为瓦每米开[W/(m·K)]；
        d——试样厚度，单位为米(m)；
        θ——试样的热阻抗，单位为平方米开每瓦[(㎡·K)/W]。

    9．4．2 接触热阻不可忽略时
        如果接触热阻大于试样热阻的1％，应至少测定3种不同厚度的样品在相同试验温度下的热阻抗，随试样厚度减小，通过减小热流使试样保持在相同的平均温度。除非另有规定，不同厚度的试样的平均温度的偏差应控制在±2℃以内。
        作为首选的方法，最好采用3个以上不同厚度的试样，分别测定其热阻抗。也可以用叠加试样的方法来获得不同的试样厚度，先单独测定一层试样的热阻抗，然后测定两层试样叠加一起的热阻抗，再测定3层试样叠加在一起的热阻抗。
        用热阻抗对试样厚度作图应为一直线，若以试样厚度为χ轴，热阻抗为y轴，所得直线在厚度为零时y轴上的截距即为接触热阻R_I，斜率即为表观导热系数的倒数。作为首选方法，最好采用最小方差或线性回归分析计算斜率和截距。

10 报告

    报告应包括以下内容：
        a)试样的标识；
        b)制造者的名称；
        c)产品批次或批号；
        d)产品质量等级；
        e)任何与材料标识有关的信息；
        f)样品标称厚度；
        g)试样实际厚度；
        h)试样的层数；
        i)施加的压力；
        j)试样的平均温度；
        k)与试样实际厚度相对应的热阻抗；
        l)试样的表观导热系数。

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