GB/T 6150.2-2022 钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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标准编号:GB/T 6150.2-2022
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GB/T 6150.2-2022 标准规范下载简介

GB/T 6150.2-2022 钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介:

GB/T 6150.2-2022是中国国家标准,全称为《钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定》,该标准规定了两种测定钨精矿中锡含量的方法,即碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)。

1. 碘酸钾滴定法:这是一种经典的化学分析方法,通过滴定钨精矿中锡离子(Sn2+)与碘酸钾(KIO3)反应生成碘单质(I2),然后用淀粉指示剂指示反应终点。碘单质的颜色变化与锡的含量成正比,通过计算碘的消耗量,可以推算出锡的含量。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法:这是一种仪器分析方法,利用ICP-AES仪器对样本中的元素进行分析。在高温电离炬中,钨精矿中的锡原子被电离成等离子体,然后通过光谱仪检测各种元素的特征光谱,根据特定元素的光强度与含量的对应关系,精确测定锡的含量。此方法具有灵敏度高、速度快、准确度好的优点,但需要专业的分析仪器。

两种方法各有优缺点,碘酸钾滴定法操作简单,适合实验室小规模测定,但精度可能稍逊于ICP-AES;ICP-AES虽设备要求较高,但对复杂样品的分析更为精确。实际应用中,应根据具体需求和条件选择合适的方法。

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钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定碘酸钾滴定法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法

钨精矿化学分析方法 第2部分:锡含量的测定碘酸钾滴定法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法

本文件规定了钨精矿中锡含量的测定方法,包括碘酸钾滴定法(方法一)和电感耦合等离子体原子 发射光谱法(方法二)。 本文件适用于钨精矿中锡含量的测定,方法一的测定范围(质量分数):1.00%~20.00%。方法二 的测定范围(质量分数):0.010%~2.00%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB50495-2009《太阳能供热采暖工程技术规范》.pdf本文件没有需要界定的术语和定义

4方法一:碘酸钾滴定法

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水,GB/T6682,二级。 4.2.2 锌粉。 4.2.3 氢氧化钠。 4.2.4 氯化钠。 4.2.5 高锰酸钾。 4.2.6 还原铁粉。 4.2.7 铝片:WAl≥99.0%。

分析关平.感量0.0001g。

4.4样品 4.4.1粒度小于0.074mm。 4.4.2预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

4.4.1粒度小于0.074mm。

称取0.20g样品(4.4),精确至0.0001g

称取0.20g样品(4.4),精确至0.0001g

平行做两份试验,取算术平均值。

随同试料进行空白试验。

GB/T 6150.22022

表1碘酸钾标准溶液的选用

锡含量以锡的质量分数Ws.计,按公式(2)计算

式中: C 碘酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 试料消耗碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V。 一空白消耗碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); m 一 试料的质量,单位为克(g); 59.355—锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 计算结果保留小数点后两位有效数字,按GB/T8170的规定修约

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立 表2给出的平均值的范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。精密度试验原 据见附录A

表2重复性限(碘酸钾滴定法)

进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表3再现性限(碘酸钾

5方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法

5方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法

除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1 水,GB/T6682,二级。 5.2.24 锌粉。 5.2.3 氢氧化钠。 5.2.4 氯化钠。 5.2.5 高锰酸钾。 5.2.6 水。 5.2.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.8 盐酸(2十1)。 5.2.9 氨水洗液(2十98)。 5.2.10氯化钇溶液(25g/L):称取2.5000g氧化置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(5.2.7),低 温加热至溶解完全,取下冷却,溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 5.2.11锡标准溶液A:移取10.00mL锡标准溶液(有证标准物质,1mg/mL)于100mL容量瓶中,加 人15mL盐酸(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锡100ug。

除另有说明,在分析中仅 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2 锌粉。 5.2.3 氢氧化钠。 5.2.4 氯化钠。 5.2.5 高锰酸钾。 5.2.6 氨水。 5.2.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.8 盐酸(2十1)。 5.2.9 氨水洗液(2十98)。 5.2.10 氯化钇溶液(25g/L) 温加热至溶解完全,取下冷却

GB/T6150.2—2022

5.2.12锡标准溶液B:移取10.00mL全 (5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锡10uμg。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪,分辨率小于0.006nm(200nm处)。 一样品

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在 105℃~110℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温

5.4.1粒度小于0.074mm。

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在105℃~110℃烘2 h,置于干爆器中冷却至室温。

按表4称取样品(5.4),精确至0.0001g

表4称取样品(5.4),精确至0.0001g。

平行做两份试验,取算术平均值。

随同试料进行空白试验。

2010-2018年注册城乡规划师《城乡规划原理》真题解析 模拟题.pdf5.5.4分析试液的制备

GB/T6150.22022

5.5.5系列标准溶液的配制

将系列标准溶液(5.5.5)、空白试液、分析试液(5.5.4)按仪器最佳条件于分析线283.999nm或 89.930nm处依次进行测定。以系列标准溶液中锡的质量浓度为横坐标,强度值为纵坐标,绘制工作 曲线,工作曲线的线性相关系数应不小于0.999

锡含量以锡的质量分数ws.计,按公式(3)计算

me aV. X 106

按相同的测试方法全生命周期工程造价管理研究,并在短时间内对向一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表5和表6给出的平均值的范围内,这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5和表6 数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。

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