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DB65／T 4369-2021 水质 石油类的测定 荧光光度法.pdf简介：

DB65/T 4369-2021 是中国地方标准，全称为《水质 石油类的测定 荧光光度法》。该标准主要规定了使用荧光光度法来测定水质中石油类（包括石油、石油产品及其衍生物）的含量方法。石油类是指石油及其产品在水中溶解或分散后形成的有机物质，通常包括石油烃、石油衍生物和石油产品。

荧光光度法是一种常用的环境分析方法，其原理是利用石油类物质在特定波长的紫外光照射下，会发生荧光效应，通过测量其发射的荧光强度来反映石油类的浓度。该方法操作简便，灵敏度高，适用于地表水、地下水、废水等样品的测定。

在实施该方法时，通常需要对样品进行前处理，如萃取、过滤等步骤，然后将处理后的样品置于荧光光度计中，调整适当的测量参数，如激发波长和发射波长，然后测定其荧光强度。根据标准提供的校准曲线，可以计算出样品中石油类的含量。

需要注意的是，不同的水质条件、仪器性能以及样品类型可能需要对方法进行适当的调整。因此，在实际应用中，应严格按照标准操作，并结合实验室的质量控制程序，确保测量结果的准确性和可靠性。

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DB36／T 1387-2021标准下载吾尔自治区市场监督管理局 发禾

DB65/T4369—2021

范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10 质量保证和质量控制 11 废弃物的处理 12注意事项

DB65/T4369—2021

水质石油类的测定荧光光度法

本文件规定了荧光光度法测定水中石油类的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品 采集、样品保存、试样制备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废弃物的处理和注意 事项的要求。 本文件适用于地表水、地下水和工业废水中石油类的测定。 注：当取样体积为500mL，萃取体积为50mL，使用10mm石英比色皿时，方法的检出限为0.009mg/L，测定下限为 0.036mg/L。

下列文件中的内容通过文中的规范性引月 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 HI493水质样品的保存和管理技术规定

下列术语和定义适用于本文件。

下列术语和定义适用于本文件。

石油类petroleumoil 在pH≤2的条件下，能够被正已烷萃取且不被硅酸镁吸附，在激发波长为275nm，发射波长为315nm 处有荧光响应的物质。

DB65/T4369—2021 警示：实验中所使用的正已烷具有一定毒性，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内 进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

5.2.1玻璃棉：用正已烷浸洗并晾干， 5.2.2硅酸镁吸附柱：将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸 镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

6.1采样瓶：500mL棕色硬质广口玻璃瓶。 6.2 荧光光度计：激发波长250nm~700nm；发射波长250nm700nm。 6.3马弗炉。 6.4比色皿：10mm石英荧光比色皿。 6.5分液漏斗：1000mL，聚四氟乙烯旋塞。 6.6量筒：1000mL，50mL。 6.7比色管：50mL，具塞磨口。 6.8水平振荡器：振荡频率每分钟0次～300次。 6.9离心机：配备玻璃离心管。 6.10锥形瓶：100mL，具塞磨口。 6. 11容量瓶： 50 mL。

样品应按照HJ/T91、HJ91.1和HJ/T164中规定的要求进行采集。用500mL棕色硬质厂口玻璃开 也表水、地下水及工业废水，加入盐酸溶液酸化至pH≤2。

DB65/T4369—2021

样品应按照HJ493中规定的要求进行保存，如样品不能在24h内测定，应在0℃C～4 3d内测定。

将样品全部转移至1000mL分液漏斗中，量取50mL正已烷洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。 充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000mL量筒中，测量水 样体积并记录。上层含有石油类的萃取液待脱水。 注1：如样品萃取过程中出现乳化现象，可在除去水相后的萃取液中滴加几滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可 采用离心、冷冻等方式进行破乳。 注2：可采用自动萃取装置代替手动萃取

向脱水后的萃取液中加入3g硅酸镁，置于水平振荡器上，振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底 部垫上少量玻璃棉，将上清液过滤，待测。 可采用硅酸镁吸附柱法进行吸附。将脱水后的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前2mL～3mL滤液， 剩余流出液接入50mL比色管中，待测。

以实验用水代替样品，空白试样的制备应符合7.3中规定的要求

准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100mg/L石 油类标准使用液于7个50mL容量瓶，用正已烷稀释定容至刻度线，混匀。配制成标准系列，浓度分别 为0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为275 nm，发射波长为315nm条件下，使用10mm石英荧光比色皿，以正已烷作参比，测量荧光强度。以石 油类浓度mg/L为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。 注：仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置

试样按照8.1中规定的要求进行测定。

代样按照8.1中规定的要求进行测定。

空白试样的测定应符合8.2中规定的要求。

水中石油类的浓度p（mg/L）按照公式（1）计算：

式中： 水中石油类的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 试样的荧光强度，无量纲； 空白试样的荧光强度，无量纲； 标准曲线的截距，无量纲； V一—萃取液体积《自动化柴油发电机组分级要求 GB/T 4712-2008》，单位为毫升（mL）； b——标准曲线的斜率，单位为荧光强度·升每毫克（荧光强度·L/mg）； V一水样体积，单位为毫升（mL）

10质量保证和质量控制

每批样品应至少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，测试结果应低于方法检出限。

标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999

每批样品应至少分析一个空白加标样品，以≤20个样品为一批，加标回收率在80%～120%之间 少分析一个有证标准物质/样品，测定结果在给定的保证值范围内。

试验中所产生的所有废液和其他废弃物应集中密封存放，并附警示标志，委托有资质单位集中处理

的所有废液和其他废弃物应集中密封存放四川省城镇老旧小区改造技术导则(试行)（四川省住房和城乡建设厅2020年7月），并附警示标志，委托有资质单位集中处理

12.1每次使用石英荧光比色皿前，应检查其洁净度，避免因比色血壁污影响测定结果。 12.2标准曲线的配制、样品及空白试样的制备所使用的正已烷应为同一品牌，同一批次。 12.3使用完的器皿应置于通风橱内挥干后清洗。