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GBT 39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定.pdf简介：

GBT 39229-2020标准全称为《肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》，它是中国国家标准中的一项规定。该标准主要用于对肥料和土壤调理剂产品中五种重金属元素——砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）和汞（Hg）的含量进行检测和测定。这些重金属元素可能对土壤和环境产生负面影响，因此在肥料和土壤调理剂的生产、销售和使用过程中，需要确保其含量符合规定，以保障食品安全和环境保护。

该标准提供了详细的操作方法和检测限，包括样品的采集、前处理、分析方法以及数据处理等，为相关行业的实验室检测工作提供了技术依据。通过遵守该标准，可以确保生产出的肥料和土壤调理剂产品的重金属含量在安全范围内，从而保护农产品质量和消费者健康。

GBT 39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定.pdf部分内容预览：

普告：硝酸具有腐蚀性和氧化性。相关操作应在通风橱中完成。本标准未指出所有可能的安全风 险。实验人员有责任采取合适的安全和健康防护措施，并确保有关操作符合相关地区的法律法规。 试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO3696要求的三级水。 4.1硝酸：d=1.40g/mL，宜使用痕量元素级硝酸。 4.2硝酸溶液：将1体积的硝酸加人到9体积的水中。 4.3碑、镉、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。 4.4铟标准储备溶液：1000mg/L。称取相当于0.2620g硝酸铟[In(NO）:]的确酸钢水合物[In (NOs）sαHzO)于100mL烧杯中，用硝酸溶液（4.2）溶解后定量转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.2）稀释至刻度，混匀。 4.5铟标准溶液：5mg/L。取1000mg/L钢标准储备溶液，用硝酸溶液（4.2）稀释至5mg/L。 4.6高纯氩气：含量≥99.999%

鲁告：硝酸具有腐蚀性和氧化性。相关操作应在通风橱中完成。本标准未指出所有可能的安全风 险。实验人员有责任采取合适的安全和健康防护措施，并确保有关操作符合相关地区的法律法规。 试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO3696要求的三级水。 4.1硝酸：d=1.40g/mL，宜使用痕量元素级硝酸。 4.2硝酸溶液：将1体积的硝酸加入到9体积的水中。 4.3砷、镉、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。 4.4标准储备溶液：1000mg/L。称取相当于0.2620g硝酸钢[In（NOa）：］的硝酸铟水合物［In (NOs）saHO]于100mL烧杯中，用硝酸溶液（4.2)溶解后定量转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.2）稀释至刻度，混匀。 4.5铟标准溶液：5mg/L。取1000mg/L钢标准储备浴液，用硝酸溶液（4.2）稀释至5mg/L。 4.6高纯氩气：含量≥99.999%。

5.1通常实验室用仪器。

JT∕T 402-2016 公路货运站站级标准及建设要求表2推荐的ICP操作条件

将上述工作标准溶液系列（6.4)、空白溶液（6.3）和试样溶液（6.2）依次进行测定；当测定铅、铬含量 时，以5mg/L的钢内标溶液（4.5）作为内标物，由内标混合器控制内标液和试样溶液以体积比1：5的 比例混合后再测定。如试样溶液中被测元素浓度超出标准曲线浓度范围，应将试样溶液用硝酸溶液 （4.2）稀释一定倍数后再进行测定。

式（1）计算，单位为毫克每干克（mg/kg） m 式中： C 试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L） Co 空白溶液中被测元索的浓度，单位为毫克每升（mg/L） 100 试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； D 测定时试样溶液的稀释倍数； m 试料的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果

7.1实验室间比对试验

方法精密度的实验室间比对试验详情参见附录A

GB/T392292020/ISO17318.2015

GB/T392292020/ISO17318.2015

附录A （资料性附录） 实验室间比对试验

共有11个实验室参加了对砷的测定，测定结果列于表A.1.单位为mg/kg

GB/T39229—2020/ISO17318.2015

表A.1神测定的原始数握

对砷测定的单元平均值列于表A.2，单位为mg/kg。

表A.2砷测定的单元平均值

A.2.3单元内绝对差

测定的单元内绝对差列于表A.3，单位为mg/kg

GB/T39229—2020/ISO17318:20152.8尔统计量1011实验室/图A.2按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室8在水平A、实验室11在水平B出现了岐离值，但没有出现离群值。k图显示实验室7在水平B和D上的重复性测试结果有较大的变异；实验室1在水平C出现了重复性测试结果有很大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.4。表A.4Cochran检验统计量C的值水平ABD检验类型c0.2540.4150.7690,414检验统计量岐离值（p=11)0.5700.5700.5700.570检验临界值离群值（p=11)0.6840.6840.6840.684如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明在水平C，根据实验室1的绝对差（3.53)计算的检验统计量为0.769。对于p=11，Cochran检验临界值在显著水平为1%时是0.684，所以实验室1在水平C的测定结果为离群值，应当拒绝该结果。对其余10家实验室在水平C的测试值再次进行Cochran检验，计算得到的检验统计量为0.221，小于显著水平为5%时临界值0.602（p=10），故不再存在岐离值（当然也不再存在离群值）。Grubbs检验法应用Grubbs检验，对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A,5。

表A.5对单元平均值的Grubhs检验

对一个离群观察值的Grubbs检验，大于1%临界值的为离群值；大于5%临界值的为岐离值。 对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值；小于5%临界值的为岐离值。 针对该组数据进行Grubbs检验表明没有岐离值（当然也没有离群值）

A.2.5总平均值与标准差的计算

表A.6砷含量的平均值、S,S.的计算值

碑含量的平均值、S，、S的计算值 单位为高克每千克

A.2.6精密度与平均水平x的关系

经拟合发现logs，、logsr与log存在较好的线性相关性，关系式如下

As测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：5，=0.0812α0.621 再现性标准差：8R=0.113元0.809 上述结论是通过11个实验室参与的一致水平试验获得的，其中有一个实验室在水平C的实验数 据为离群值而被排除。

A.3.3单元内绝对差

对镉测定的单元内绝对差列于表A.9.单位为mg/kg

表A.9镐测定的单元内绝对差

A.3.4一致性和离群值的检查

用Mandel的统计量h和统计量k检验一致性的图方法GB 50511-2010 煤矿井巷工程施工规范，

用Mandel的统计量h和统计量k检验一致性的

GB/T39229—2020/IS017318:2015对每个实验室的每个水平，计算实验室间的一致性统计量h和每个实验室内的一致性统计量尽，以每个实验室的不同水平为一组进行描点作图，得到Mandelh图和k图。2.521. 5曼德尔绕计量力0. 50. 52.5101114图A.3按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量图A.4按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室5和实验室8在水平A、实验室1在水平B、实验室13在水平C出现了岐离值，没有出现离群值。k图显示实验室2多次出现重复性测试结果有较大的变异，实验室13在水平D也出现了重复性测试结果有较大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.10。12

GB/T39229—2020/ISO17318:2015表A.10Cochran检验统计量C的值水平ABcD检验类型c0.4520.3660.4490.321检验统计量岐离值（p=14）0.4920.4920.4920.492离群值（p=14)0.599检验临界值0.5990.5990.599如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值Cochran检验表明没有岐离值（当然也不存在离群值）Grubbs检验法应用Grubbs检验对单元平均值进行检验，得到的检验统计量 G的值列于表A.11。表A.11对单元平均值的Grubbs检验水平jp低值两个低值两个高值检验类型A1.9841:8650.5310.546B1.9020.590Grubbs检验统计量1.12.187890.44111.702420.643岐离值（=140.311Grubbs检验离群值（=142.752.7522800228临界值对一个商群观察值的Grubbs检验，大手1%临界值的为离样值：大于5%临界值的为岐离值。对两个离群观察值的Grubbs检验，小于1%临界值的为离群值小于5%临界值的为岐离值。针对该组数据进行Grubbs检验表明没有歧离值（当然也没有离群值)。A.3.5总平均值与标准差的计算对每个样品中含量的平均值sSR的计算结果列于表A.12单位为mg/kg。表412含量的平均值、S、3的计算值单位为毫克每千克样品/水平cDB实验室数14141414离群值00平均值，a19.2548.7470.7992.80重复性标准差，s,0,3270.6460.9430.699再现性标准差，SR0.4701.3171.7302.962A.3.65精密度与平均水平x的关系从表A.12中发现随着&值的增加标准差也在增加，它们之间可能存在一定的函数关系13

Cd测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：S，=0.0618.元0.5862 再现性标准差：SR=0.01721167 上述结论是通过14个实验室参与的一致水平试验获得的【信阳市】《城市规划技术管理规定》2017，试验中没有岐离值。 （按上式计算，对Cd含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.358mg/kg，再现性标准差为 0.482mg/kg；重复性限为1.00mg/kg，再现性限为1.35mg/kg）

Cd测量方法的精密度表述如下： 重复性标准差：8，=0.0618.元0.5862 再现性标准差：SR=0.01721.167 上述结论是通过14个实验室参与的一致水平试验获得的，试验中没有岐离值。 （按上式计算，对Cd含量为20mg/kg的肥料样品，重复性标准差为0.358mg/kg，再现性标准差为 0.482mg/kg；重复性限为1.00mg/kg.再现性限为1.35mg/kg）

表A.13铅测定的原始数据