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DB21／T 3287-2020 水质 ***的测定 高效液相色谱法.pdf

DB21／T 3287-2020 水质 ***的测定 高效液相色谱法.pdf简介：

DB21/T 3287-2020 是中国的一项标准，全称为《水质 ***的测定 高效液相色谱法》。该标准详细规定了使用高效液相色谱法（HPLC）来测定水样中***含量的*法和步骤。***是一种有机化合物，广泛存在于化工生产、环境污染物以及某些食品和饮料中，对环境和人体健康可能有影响。

该标准提供了关于样品的前处理、色谱条件（如流动相、检测器类型等）、*法的精密度和准确度要求，以及如何报告和解释检测结果。对于水质监测、工业生产过程控制以及环保工作中***的检测有着重要的指导作用，确保了检测结果的科学性和可靠性。

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水质***的测定高效液相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂和标准品对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进 行，避免接触皮肤和衣物，

本标准规定了测定水中内**的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中***的测定。 当样品体积为100ml，浓缩定容至1.0ml，进样体积为10μl时，*法检出限均为0.002mg/L 限均为0.008mg/L，测定上限均为0.5mg/L。

准规定了测定水中内**的高效液相色谱法。 准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中***的测定。 品体积为100ml，浓缩定容至1.0ml，进样体积为10μl时DG∕TJ08-2237-2017 道路路基设计规范，*法检出限均为0.002mg/L，测定 J0.008mg/L，测定上限均为0.5mg/L

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验用水规格和试验*法 GB/T14581水质湖泊和水库米样技术指导 HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/T91污水监测规范） HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 HJ442近岸海域环境监测规范 HI493水质样品的保存和管理技术规定

当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预 **降低或消除。

5.1氯化钠（NaCI）

可**市*有证标准溶液。 5.11.2***标准使用溶液：p（C.H,0）=100.0μg/ml。 移取1.00ml***标准贮备液（5.11.1）于10ml容量瓶中，用乙睛（5.7）稀释定容。 5. 12 氮气: 纯度≥99. 9%,

按照GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164、HJ442和HJ493的相关规定进行样品的采集。 样品采集后密闭储存于预先洗净烘干的采样瓶（6.6）中，避光保存。如不能及时分析，于0~4℃冷藏 避光保存，3d内完成衍生及萃取，衍生化提取物在7d内分析完毕。

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7. 2. 2 液液萃取

活化：将固相萃取柱安装在固相萃取装置（5.3）上，分别用10m1乙睛（5.7）和10m1水活化萃 取柱，保证固相萃取柱柱头浸润。 上样：向衍生后的水样（7.2.1）加入4.0gNaC1（5.1），并转移至萃取柱，控制上样速度为3~5 ml/min。 淋洗：用10ml水冲洗固相萃取柱、容器和管路，完成后继续抽吸1min，弃去淋洗液 洗脱及浓缩：用9ml乙睛（5.7）以3~5ml/min的流速洗脱萃取柱，收集洗脱液，浓缩至1ml， 待测。

用实验用水代替样品按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样

信息服务平 流动相：乙腈：水=50:50（V:V）。 柱温：30℃。 进样量：10μl。 流速：1.0ml/min。 检测波长：360nm。

流动相：乙腈：水=50:50（V：V）。 柱温：30℃。 进样量：10μl。 流速：1.0ml/min 检测波长：360nm

取制备好的试样（7.2），按色谱参考条件（8.1）进行测定。 注：若样品中***浓度过高，超出校准曲线范围，应稀释后测定，采用乙腊（5.7）进行稀释

样品中的***浓度（mg/L），按照公*（1）

Px = P1XViXD (1 V

二样品中***的质量浓度，mg/L；

V—萃取液浓缩后的体积，ml; D 样品稀释倍数； / 水样体积，ml。

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当测定结果小于1mg/L时，保留至小数点后三位；当测定结果大于或等于1mg/L时，保留三 数字。

3家实验室对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次重复 测定。 地表水实验室内相对标准偏差分别在2.4%~6.9%、3.8%~5.4%、1.6%~6.3%，实验室间相对标准 偏差分别为4.4%、4.4%和3.2%，重复性限分别为0.001mg/L、0.011mg/L和0.096mg/L，再现性限分别 为0.002mg/L、0.016mg/L和0.139mg/L。 废水实验室内相对标准偏差分别在4.2%~7.4%、2.8%~7.7%、3.5%~4.4%之间，实验室间相对 标准偏差分别为6.1%、5.0%和4.0%，重复性限分别为0.002mg/L、0.014mg/L和0.106mg/L，再现 性限分别为0.003mg/L、0.024mg/L和0.204mg/L。 海水实验室内相对标准偏差分别在2.4~5.2%、1.4~2.1%、2.7~6.4%之间；实验室间相对标准偏 差分别为4.2%、1.8%和4.9%，重复性限分别为0.001mg/L、0.005mg/L和0.131mg/L；再现性限分别 为0.001mg/L、0.009mg/L和0.147mg/L。具体参见附录A中表A.1。

3家实验室分别对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次 重复测定。地表水加标回收率范围在81.7%~92.9%、84.9%~93.3%、87.4%~95.1%之间；废水加标回收率 范围在87.6%~107.3%、86.5%~101.1%、89.0%~100.9%之间；海水加标回收率范围在81.8%~84.8%、 84.5%~104.0%、87.4%~93.5%之间。 具体结果参见附录A中表A.2

11质量保证和质量控制

校准曲线的相关系数r≥0.999，否则应重新绘制校准曲线。每批样品（≤20）应测定一个曲线 核点，其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在土20%以内。否则应查找原因，或重新 准曲线。

11. 3 精密度控制

每批样品应至少测定5%的基体加标样品，样品数量少于20个时，应至少测定一个基体加标样品 回收率在80%~110%之间。

3.1清洗后的玻璃器血GB∕T 50214-2013 组合钢模板技术规范，在使用前应于130℃烘2h3h。 3.2不得用*酮、甲醇或乙醇清洗玻璃器皿，以免对测定造成干扰。 13.3当DNPH经空白试验含有被测目标化合物时，需进行纯化处理。纯化*法参考附录B

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附录A （资料性附录） *法的精密度和准确度

DBJ50∕T-254-2017 重庆市智能建筑工程检测规程三家实验室分别对三种不同浓度的样品进行了测定。精密度和准确度结果见表A.1和表A.2。

表A.1*法的精密度

表A.2*法的准确度