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GB／T 6041-2020 质谱分析方法通则简介：

GB/T 6041-2020《质谱分析方法通则》是中国国家标准，由国家市场监督管理总局于2020年发布。该标准主要规定了质谱分析方法的基本原则、术语和定义、样品的制备、质谱仪器的运行管理、数据处理和分析报告的编写等内容。质谱分析方法是一种利用质荷比的差异来分离和分析物质的技术，包括离子质谱和原子质谱等。

该通则旨在为质谱分析提供一个通用的指南，以确保分析结果的准确性和可靠性，适用于各类实验室和企业的质谱分析工作，包括但不限于环境监测、食品安全、药品检测、材料科学、生物科学等领域。它涵盖了质谱技术的各个环节，包括仪器的选择、操作、数据质量控制等，对提高质谱分析的科学性和规范性具有重要意义。

GB／T 6041-2020 质谱分析方法通则部分内容预览：

总离子流色谱图totalionchromatogram 未经质量分离的各种质荷比离子所产生的总信号强度与保留时间相对应的关系图。 2.11 提取离子色谱图 extractedionchromatogram 在一系列质谱数据中选择特定的一个或儿个质荷比，绘制其信号强度随保留时间变化的色谱图 2.12 选择离子检测selectedionmonitoring 混合物定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个质谱峰进行检测，称为单离子检 （SID），选择多个质谱峰进行检测，称为多离子检测（MID）。 注1：这种方法的灵敏度，高于全谱扫描方法，多用于痕量成分的测定。 注2：通过数据处理从全谱中选出特定离子的质谱峰进行检测也是常用的方法，叫做选择离子 检索(selectedion frievel），也叫质量碎片法或质量

信噪比signaltonoiseratio 在质谱分析中，信号强度与噪声强度的比值

言噪比signaltonoiseratio 在质谱分析中T∕CECS 10063-2019 绿色建材评价 控制与计量设备，信号强度与噪声强度的比值

质谱分析是通过将待测物质离子化，并按离子的质荷比分离，然后检测各离子的丰度（即谱峰强度） 而实现的一种分析方法。质量是化合物（或单质）固有的特征之一，在一定条件下，不同的化合物有不同 的质谱特征。利用化合物质谱特征与其结构的相关性，可以进行定性分析。谱峰的强度与它代表的化 合物也有一定关系。混合物的质谱是各成分质谱的算术加和谱，利用质谱的可迭加性，可以进行定量 分析。 注：质谱分析是化合物定性的重要手段之，但确定化合物的结构一般需多种技术协同完成。质谱定性技术灵活 多样，且新的技术不断出现，本标准暂不作统一的方法规定

进样器是把样品引人仪器的离子源的装置。 空状态的条件下，将样品引人离子源。常用的进样器形式，有扩散进样系统、直接进样系统

4.2.2扩散进样系统

GB/T60412020

一般由样品导人装置、气体储罐、样品计量装置、抽空及加热装置和相应的控制阀件所构成。要求 在测定过程中储罐的气压不发生明显的变化，以获得稳定的离子流。该系统多适用于无需进一步分离 的气体、低沸液体或中等蒸气压固体样品

4.2.3直接进样系统

常用的直接进样方式主要有探针进样、注射进样等。 探针进样系统由探针杆、加热丝、样品杯及真空闭锁系统等部件构成。样品置于探针杆顶端的小杯 中，通过质谱仪的样品加人口将探针直接置人离子源后，加热离子源直至样品挥发。多用于难挥发的液 体或固体纯化合物。 注射进样一般将样品溶液通过进样针或注射泵以手动或自动的方式直接引入离子源。多用于质谱 仪调谐和溶液样品分析 X

4.2.4色谱进样系统

离子源是质谱仪中最重要的部分.按使用的目的，有多种形式。其种类主要包括电子电离源（EI）、 化学电离源（CI）、电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离源（APCI）、基质辅助激光解吸电离源 （MALDI）、电感耦合等离子体电离源（ICP）、表面电离源（STI)等。

4.3.2电子电离源（ELV

样品分子在离子源内经电子流“轰击”电离成离子的方法。电子电离源一般包括电离室、离子聚焦 透镜系统、灯丝、电子收集极及磁铁等部分，用适当的绝缘件组合而成。 由各种进样器导入的样品，经加热后形成的汽化分子，受通电的灯丝发射的热电子“轰击”，热电子 能量通常是70eV（或在20eV～100eV之间可调），大于有机化合物的离子化电位（一般在7eV～ 13eV），故能使有机分子电离，有机分子离子化后剩余的内能使得分子离子进一步裂解成许多碎片 离子。

4.3.3化学电离源（CI

化学电离源与电子电离源结构相似，但电离室的气密性较高。向电离室通人少量的反应气，反应气 分子受热电子“轰击”离子化，然后再与样品分子发生分子离子反应，使样品分子离子化，这种化学方法 称为化学电离。常用的反应气是甲烷、异工烷和氢

1.3.4电喷雾电离源（ES

下生成带电液滴，再在加热的干燥气作用下不断蒸发溶剂，使得其表面离子间的库仑斥力逐渐增强至足 以抵消表面张力，最终液滴爆为带一个或多个电荷的离子，带电液滴在去溶剂化过程中形成带电离子。 这种电离方式通常只产生准分子离子峰，属于“软电离”，适用于分析极性小分子有机化合物和肽、大分 子蛋白质等生物大分子。

4.3.5大气压化学电离源（APCI)

4.3.6基质辅助激光解吸电离源（MALDI

用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给样品分子引发二者的电 离和脱附，并发生电荷转移反应，而使样品分子电离。这种电离源能够获得大量单电荷的离子，是一种

离和脱附，并发生电荷转移反应，而使样品分子电离。这种电离源能够获得大量单电荷的离子，是一种 软电离技术。该电离源在生物大分子和合成高分子分析中有广泛应用。 4.3.7电感耦合等离子体电离源（ICP） 电感耦合等离子体电离源由射频发生器、工作线圈及工作气体共同组成。射频发生器将高频电流 通过工作线圈，在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场，当炬管中通人氩气，点火器的高频 火花放电在炬管内使少量氩气电离，炬管中的导电粒子在磁场作用下运动方向随磁场的频率而振荡，形 成与炬管同轴的环形电流，原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，最终 在炬管口形成稳定、持续的氩等离子体使经炬管进人等离子体炬焰中的样品气溶胶在高温和惰性气氛 4.3.8表面电离源（STI) N

4.3.7 电感耦合等离子体电离源(ICP

电感耦合等离子体电离源由射频发生器、工作线圈及工作气体共同组成。射频发生器将 通过工作线圈，在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场，当炬管中通人氩气，点火 火花放电在炬管内使少量氩气电离，炬管中的导电粒子在磁场作用下运动方向随磁场的频率而 成与炬管同轴的环形电流，原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离 在炬管口形成稳定、持续的氩等离子体使经炬管进人等离子体炬焰中的样品气溶胶在高温和 中充分电离。这种电离源主要用于元素分析。

4.3.8表面电离源(STI

表面电离源又叫热电离源。它的电离盒中通常装有彼此绝缘的三条或二条钨（或钼）带，各带通过 的电流，可以分别调节，在1800K→2700K的温度范围内变化。样品涂布在侧面的钨带上，并通电加 热。中心带温度高于侧带温度。在热能作用下，被分析的元素有一部分电离。这种电离源多用于同位 素分析。 注：当前质谱分析中还有其他形式的离子源，其中一些与上述离子源在结构和原理上有相似之处，也有一些基于 新技术和特殊的分析需求而开发。如：快原子轰击电离源（FAB）、场解吸化学电离源（FD）、场致电离源（FI） 大气压光电离源（APPI）、电喷雾解吸电离源（DESI）、快速蒸发电离源（REIMS）、实时直接分析电离源 (DART)等

离子透镜系统的作用主要包括干扰去除和离子聚焦。主要采用电场偏转等方式去除中性粒子、干 扰离子等，并对离子束进行能量聚焦后传送进入质量分析器

4.5.1扇形磁质量分析器

1.1分析器由分析管、磁铁等组成。 1.2磁场质量分析器原理：在离子源内生成的质量为m、电荷数为的离子，在加速电压U的作 以速度进入强度为H的均匀磁场，受到与离子运动方向和磁场方向垂直的力，沿着曲率半径为 九迹运动。离子经过质量分析器，按质荷比分离并聚焦。离子的质荷比（以m/2表示）与各参数的

GB/T60412020

式中： K 常数，等于二分之一电子电荷； 运动轨迹的曲率半径，单位为米（m）； H一 均匀磁场的强度，单位为安培每米（A/m）； U一一加速电压，单位为伏特（V）。 当H或U连续变化（扫描）时，各质量数所对应的离子束依次通过收集狭缝，进人检测器

4.5.2四极杆质量分析器

5.2.1分析器由四根平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面电极组成。 5.2.2四极杆质量分析器的原理：在特定的四极场中，某一质荷比的离子能作稳定的振荡，通过口 而被接收，其他质荷比的离子则被滤掉。因此，在保持直流电压和射频电压振幅比值恒定而连续可 们的值（扫描）时，不同质荷比的离子依次通过四极场，实现质量分离。

JC∕T 820-1988(1996) 水泥工业用空气输送斜槽4.5.3飞行时间质量分析器

4.5.3.2飞行时间质量分析器的原理：离子源中形成的质量为m，电荷数为2的离子，通过已知加速电 压U的电场加速，这一加速过程导致具有相同电荷的离子具有相同的动能，而由于离子的质量不同，故 其飞行速度有差异，通过长度为L的离子漂移管到达检测器的飞行时间（timeofflight，TOF）也不 同。离子飞行速度（以表示）和飞行时间（以TOF表示）与其余各参数的关系可分别用式（2）和式（3） 表示：

(2eU) W m/2 TOF L 2eU

TOF: L 2eU m/z ..*..*... ( 3) 式中： m/ 离子的质荷比； e 电子电量，单位为库仑（Q）； U 加速电压，单位为伏特（V）； 漂移管的长度，单位为米（m）； t 离子的飞行速度，单位为米每秒（m/s）。 因此，离子的m/值可由其飞行时间确定。

m/之 离子的质荷比； e 电子电量，单位为库仑（Q）； U 加速电压，单位为伏特（V）； L 一漂移管的长度，单位为米（m）； 一离子的飞行速度2011年二级建造师《建设工程施工管理》冲刺班讲义，单位为米每秒（m/s） 因此，离子的m/值可由其飞行时间确定

4.5.4离子阱质量分析器

4.5.4.1分为三维离子（3Diontrap）和线性离子（lineariontrap）。不同类型离子的核心部件均 为用于产生捕获离子电磁场的电极系统，区别在于电极结构和电场分布不同。 4.5.4.2离子阱质量分析器的原理：在离子源中形成的离子通过与质量分析器中电磁场的作用，其运动 被局限在一个小范围的预制空间之内。通过调整电场参数，使不同质荷比的离子依次进入“不稳定区”， 继而从预制空间脱离离子阱。 三维离子阱，由一对环形电极和两个呈双曲面形的端盖电极组成。在环形电极上加射频电压或再 加直流电压，上下两个端盖电极接地。逐渐增大射频电压的最高值，质荷比从小到大的离子逐次进入不