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CNAS-GL016：2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例简介：

CNAS-GL016：2020，全称为中国国家认证认可监督管理委员会-实验室能力评价指南-第16部分：石油石化领域理化检测测量不确定度评估，这是中国国家认证认可监督管理委员会发布的一份指导性文件，主要用于规范和指导石油石化领域的实验室在进行理化检测时，如何正确评估和报告测量不确定度。

测量不确定度是测量结果质量的重要指标，它描述了测量结果的精度和合理区间。在石油石化领域，测量不确定度的评估对于保证产品质量、保证数据的可靠性、满足法规要求以及进行有效的质量控制至关重要。

这份指南包括了以下内容：

1. 测量不确定度的基本概念和原则：解释了测量不确定度的概念、来源、评定方法以及如何将其转化为测量结果的可信度。

2. 测量不确定度评估的方法：详细说明了如何根据国际通用的GUM（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement）方法进行不确定度的量化和报告。

3. 实例介绍：提供了一些在石油石化领域常见的检测项目的不确定度评估实例，帮助实验室人员理解和应用不确定度评估的方法。

4. 指南的应用和实施：指南的使用要求、实施步骤以及应注意的问题。

总的来说，CNAS-GL016是实验室在石油石化领域进行理化检测时的重要参考文件，对于提高测量数据的可信度和保证检测质量具有重要意义。

CNAS-GL016：2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例部分内容预览：

测量不确定度与测量误差的主要区别

2020年2月18日发布

2020年2月18日发布

2020年2月18日实施

DB42∕T 1770-2021 建筑节能门窗工程技术标准2020年2月18日实施

附录B石油石化理化检测中主要测量不确定度分量的评估实例

检测中，溶液体积的测量、物质的称量、标准物质的使用和量值的传递、工作曲 线的绘制、测量参数的引用、检测方法、相对原子量、仪器读数的分辨力、数字的修 约等均存在一定的偏差，均会作为分量贡献于测量不确定度，以下对检测中这些不确 定度分量的评估作一概述

B.1溶液体积测量不确定度分量

溶液体积测量主要存在三个不确定度因素：容量器血体积校准、温度和测量重？ 性。

容积误差可认为呈三角形分布，取k=√6，标准不确定度u=△／V6。如50mL A 级容量瓶，其标准不确定度 u=0. 05/ 6=0. 021 mL。

B. 1. 2温度的影响

2020年2月18日发布

2020年2月18日实施

其标准不确定度u2=0.032//3=0.018mL。一般市售标准溶液在标准状态（20℃）下 配制，如使用时温度有变化，其温差应与配制时的20℃比较，按水的膨胀系数计算 其体积变化的标准不确定度。 注意，如果在检测过程中不对每次检测进行温度校正，温度变化的影响其实已包 含在对检测结果不确定度的A类评定之中，无需单独计算温度变化的不确定度（参见 4.7d）；如果在检测过程中对每次检测都进行温度校正，温度变化导致的不确定度分 量可按温度校正数学直接合成到检测结果，检测结果也是经过温度校正后的结果 此时检测结果的标准偏差要小于前者

B.1.3体积测量的重复性

每次将溶液稀释到刻度，其实际体积总不可能完全一致，存在一定的偏差。体积 则量的重复性标准差可通过重复充满溶液、称量，计算其重复测量的体积并统计其标 准差。如对50mL容量瓶重复测量十次，计算的标准偏差为0.020mL，可直接用作 标准不确定度（us）计算。注意，当测量结果已评估了重复性不确定度，则其体积测 量的重复性已包括在其中，不再评估。 合成上述3种不确定度分量，由此对50mLA级容量瓶，将溶液稀释至刻度，溶 液稀释与使用其间温度有土3℃的波动，溶液体积的标准不确定度

u+u+us=V0.021?+0.0182+0.020

Ur/(V)=0.034/50=6.8X10

溶液体积变动性是湿法分析中最常见的不确定度评估项目。例如，用1.00mg/mL 的某储备溶液稀释成5.0μg/mL的溶液，需稀释两次。先用25mL移液管移取储备溶 液稀释于500mL容量瓶中，再用20mL移液管将溶液稀释于200mL容量瓶中。在统 十时要分别对25mL、20mL移液管，500mL、200mL容量瓶的不确定度分量和储备 溶液浓度的不确定度分量进行评估，然后计算5.0Lg/mL溶液标准不确定度

B.2称量引起的不确定度分量

B.2.1天平校准产生的不确定度

一般由天平的计量证书给出。例如，证书标明在0g～20g范围内称量产生的不

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质时经二次独立称量（一次是毛重，一次是空盘），计算得天平校准的标准不确定度 为 /0.0582 × 2=0. 082 mg 。

称量的重复性实际上包括天平本身（仪器）的重复性和读数的重复性（电子天平 为显示值的重复性）。称量重复性用标准差来表示，可通过多次测量进行统计计算， 也可引用经验的数值。对万分之一的分析天平，其标准不确定度约为0.050mg。

由此，称量引起的不确定度u（m)=V0.082²+0.050²=0.096mg。 严格而言，由于码与称量物在空气中产生的浮力不同亦引起称量的不确定度 但其量值很小，可忽略其影响。

由此，称量引起的不确定度u（m)=V0.082²+0.050²=0.096mg。 严格而言，由于码与称量物在空气中产生的浮力不同亦引起称量的不确定度， 但其量值很小，可忽略其影响。

B.3标准物质及纯物质引入的不确定度分量

检测中通常用标准物质或标准溶液来校准仪器或绘制工作曲线并计算被测量的 量值，标准物质的标准值和标准溶液浓度的不确定度必然要传递给被测量值。 标准物质的标准值并不是其真值，只是通过实验室间共同试验或采用绝对方法测 定的接近真值的最佳估计值，标准值本身存在不确定度。 标准物质证书中，在给出标准值X、单次测量的标准差（Sx）的同时，如果还给 出了定值的数据组数（M)，标准值的标准不确定度可表示为：

有些标准物质的不确定度采用相对标准不确定度（RSD）表示。 标准溶液通常由纯物质（或基准试剂）配制，在纯物质的产品说明书上往往给出 物质的纯度，例如某物质的纯度是99.99%土0.01%，按均匀分布计算其标准不确定度 为0.01%//3=0.0058%，相对标准不确定度为5.8×10~。某些基准物质的证书上给出 了物质的纯度及其不确定度，如GBW06105重铬酸钾标准物质质量分数为99.987× 0，相对标准不确定度为1×10。按95%的概率，k=2，其标准不确定度u=5× 0。注意，使用时应按99.987%而不是100%计算重铬酸钾的量， 检测中有时用多个标准物质绘制工作曲线或标定标准溶液，则数个标准值的不确 定度将同时影响（或传递）被测量不确定度。此时，可计算数个标准物质特性量值的 相对标准不确定度的均方根，近似作为标准物质的相对标准不确定度。设第1个标准

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物质特性量值的相对标准不确定度为urel（csi），则n个标准物质的相对标准不确定度 为

Zu'rel(cm) Urer (Cg) = n

有证标准物质都给出了定值的标准差和测量数据组数，可方便计算其标准不确定 度，使用者可查阅标准物质证书或有关标准物质手册。 标准溶液通常由纯物质配制，计算标准溶液不确定度时，除考虑纯物质的标准不 确定度外，还要计算称量、容量器血及相应操作等引入的不确定度。对市售的标准溶 液，可引用其给出的不确定度值，并换算为标准不确定度。

B.4工作曲线变动性的不确定度分量

A：第；个工作曲线或样品的第j次光谱强度（或吸光度等） C：第i个工作曲线或样品的浓度 Bi ：斜率 Bo：截距 ei：残差 则由工作曲线变动性引起浓度c的标准不确定度分量u（c）为

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工作曲线浓度差的平方和S..：

工作曲线浓度的平均值c：

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性最小二乘法拟合工作曲线方程。

磷含量标准溶液各浓度下发射强度测量值

表B.2测量汽油机油中的磷含量线性最小二乘法拟合及统计结果

由工作曲线变动性引起浓度c的标准不确定度u(c。）的计算结果：

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表B.3使用最小二乘法回归及不确定度的电子表格计算

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原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定时通常要用到 不同的容量器皿。绘制工作曲线时需用移液管（或滴定管，通常用的是一支移液管或 滴定管）加入不同体积量的标准溶液，这时移液管（或滴定管）体积的变动性亦影响 测量值的不确定度，应计算其体积变动性引起的不确定度分量。绘制工作曲线需用数 个容量瓶，容量瓶的体积和读数的变动性可认为已随机化（即有正亦有负），其变动 性已体现在工作曲线的变动性中，可不再评估。在试样测定时，如果只测定一次，应 考虑测定试样所用容量瓶体积和读数变动性引起的不确定度分量。而如果重复测定数 次，数次测量使用的是不同的容量瓶，其容量瓶的变动性和读数的变动性亦认为已随 机化，可不再评估。通常，工作曲线所用容量器血的不确定度分量并不大，与工作曲 线本身的变动性分量相比可以忽略。 作为工作曲线的特例，用一个标准物质校正仪器（如用红外吸收法测定碳和硫）， 这时校正产生的测量变动性同样应作为不确定度分量进行统计。滴定分析中用标准溶 液、标准物质求滴定度，分光光度分析中用标准物质换算等方法中，也要计算由于校 正的变动性产生的不确定度分量。

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B.5测量重复性不确定度分量

测量重复性评估属于A类不确定度评估，要求对同一个样品在重复性条件下进 多次测量。设某试样重复测量n次，标准差为S，则测量重复性的标准不确定度为

重复性评估属于A类不确定度评估，要求对同一个样品在重复性条件下进行 设某试样重复测量n次，标准差为S，则测量重复性的标准不确定度为： u(s)= （即n次测量平均值的标准差） /n

s, = r/2.8

S.是在精密度共同试验时各实验室重复测量标准差的均方根（合并样本标准差）， 代表了各实验室所能达到测量精度的平均水平。在无法计算测量结果的标准差时，可 从方法的重复性限r来估计其A类不确定度。 在多次测量时，评估的重复性标准不确定度中已经包括了诸如体积测量（或稀释） 称量等重复测量不确定度因素，因此，在B类不确定度评估时这些重复测量不确定度 分量不再进行统计。有些分析方法列出的是实验室内（或实验室间）允差，可认为相 当于重复性限r（或再现性限R)。但是多数检测方法的允差不完全建立在实验的基础 上，人为因素多DBJ61∕T 188-2021 预拌混凝土绿色生产与管理技术规程，按此计算不确定度的可靠性较差，引用时要注意。

B.6原子量、常数等引起的不确定

每个元素的标准不确定度可按IUPAC给出的数值以矩形分布求得。将所给的数 /3=0.00035。重铬酸钾分子中钾、铬和氧的相对原子量和标准不确定度如表B.4所 示。

2020年2月18日发准

T∕CHTS 10040-2021 公路无机结合料稳定粒料基层振动法施工技术指南2020年2月18日实施

表B.4K、Cr、0的相对原子量的不确定度