GB∕T 14506.32-2019 标准规范下载简介

GB∕T 14506.32-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法简介：

GB∕T 14506.32-2019 是中国国家标准中的一项，全称为“硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法”。这项标准详细规定了如何使用混合酸分解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）来测定硅酸盐岩石中的化学成分。

以下是该标准的一些关键点：

1. 适用范围：本标准适用于硅酸盐岩石中三氧化二铝（Al2O3）、二氧化硅（SiO2）、氧化铁（FeO）、氧化镁（MgO）、氧化钙（CaO）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）、五氧化二磷（P2O5）、氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化锂（Li2O）、氧化铍（BeO）、氧化硼（B2O3）、氧化硫（SO3）、氧化铜（CuO）、氧化锌（ZnO）、氧化镍（NiO）、氧化铬（Cr2O3）、氧化镉（CdO）和氧化硒（SeO2）等20个成分的测定。

2. 方法原理：混合酸分解法首先将岩石样品经过化学分解，使其中的各成分进入溶液。然后，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）通过激发样品中的原子，使其发射特征光谱，通过光谱分析，可以得到各成分的含量。

3. 操作步骤：包括样品的预处理（如研磨、过筛、混匀等）、混合酸的分解、溶液的制备、ICP-AES的分析等步骤。

4. 准确度和精密度：标准中对测定结果的准确度和精密度有明确的要求，以保证测试结果的可靠性。

5. 质量控制和保证：包括试剂的纯度要求、样品的代表性、操作的规范性、结果的校准和验证等，以确保分析结果的准确性。

这项标准的实施，对于硅酸盐岩石的研究、资源评价、地质勘查、矿物加工等领域具有重要的指导意义。

GB∕T 14506.32-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法部分内容预览：

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，

表1方法检出限和测定范围

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样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，Si生成SiF挥发而去除，样品中的其他被测元素则被溶解 成离子。样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在 定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度 来计算样品中的待测成分的量

警示一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触；高氯酸为易爆品，使用时 小心！ 本部分除非另有说明，在分析中均使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，一级 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.4氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.5 5高氯酸（p=1.68g/mL）。 5.6硝酸溶液（1+1）。 5.7盐酸溶液（1十1）。 5.8 3王水：取3份盐酸（5.3）与1份硝酸（5.2）混合，现用现配。 5.9王水溶液（1十9）。 5.10王水溶液（5十95）。 5.11单元素标准储备溶液：具体配制参见附录A。也可使用市售有证单元素标准溶液。 5.12多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液（5.11）配制多元素混合校准溶液。也可使用 市售有证多元素混合标准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合、质量浓度和介质见 表2。

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表2校准溶液的元素组合、质量浓度和介质

注1：校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素含量进行调整。 注2：配制质量浓度为100μg/mL及以上的校准溶液，0℃～5℃下避光密闭保存，有效期6个月；稀释至 1μg/mL～10uμg/mL或其他适当浓度时，0℃～5℃下避光密闭保存，有效期1个月，

5.13氩气：9（Ar）≥99.996%。

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2分析天平：感量0.1mg。 6.3多孔控温电热板：最高温度≥210℃，控温精度土5℃。 6.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

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7.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74m。 7.2样品应在105℃预干燥2h4h，置于干燥器中，冷却至室温 7.3对易吸水的岩石，应取常温干燥样品，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，以干 态报出计算结果。 7.4称取0.1g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品

8.1.1将试验用样品（7.4）置于聚四氟乙烯埚中。用几滴水湿润后，加人3mL盐酸（5.3）和2mL硝 酸（5.2），盖上埚盖后，将埚置于多孔控温电热板（6.3）上，于110℃加热1h。取下埚盖，加人 3mL氢氟酸（5.4）及1mL高氯酸（5.5），盖上埚盖，110℃加热2h后升温至130℃再加热2h，取下 甘盖，升温至约200℃蒸至埚内溶液近干。用王水溶液（5.9)吹洗埚壁，再放在电热板上蒸干，重 复操作此步骤两次，直至高氯酸烟冒尽，冷却。

随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。

8.5.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见表B.1），仪器启动后至少稳定30min。 8.5.2建立分析方法，选择元素和波长（参见表B.2），编制样品分析表， 8.5.3求干扰系数：测定干扰元素的单元素标准溶液，求干扰校正系数k，输人仪器分析方法表中。 8.5.4校准曲线绘制：以王水溶液（5.9）为校准空白零点，用多个浓度水平的多元素混合校准溶液 （5.12)建立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。 8.5.5测定每批样品溶液时，同时测定空白试验（8.2）、验证试验（8.3）和平行试验（8.4)溶液。 8.5.6每次测定间隔用王水溶液（5.10）清洗系统。

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品中待测元素i的含量以质量分数w：计，数值以百分数（%）表示时，按式（1)计算

武（1）和式（2）中： O; 样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； O;0 空白试验溶液（8.2)中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 77 试验用样品的质量的数值，单位为克（g）

干扰校正系数k按式（3)计算：

Pe———干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； Pin——干扰元素标准溶液的已知质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）。 被分析元素的真实质量浓度βt按式（4）式计算：

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部分。 10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3所列方程式计算。 10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%.再现性限（R）按表3所列方程式计算

统计剔除离群值后计算得到， 测定结果的平均值。 该成分的含量单位为微克每克（ug/g)。

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12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%～30%的平行试验分析（当样品数量不超过5个 时，应进行100%的平行试验分析）和1个～2个同岩性标准物质验证试验。 12.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检 查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并 定期检查其稳定性。 2.3试验用样品最小称样量为0.1g，最小稀释体积为10mL，在样品溶液被测元素含量满足方法检 出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品溶液的基体效应 12.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 交正。 12.5校准曲线一次拟合的相关系数≥0.999。 12.6重复性条件下，两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限r；再现性条件下，不同实验室 的单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行试验 分析。

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附录A （资料性附录） 标准储备溶液的配制

溶液（1十1），及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.2钙标准储备溶液p（Ca）=10.000mg/

准确称取2.4980g经200℃土10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW（E)060080（CaCO：，纯 度99.97%），置于烧杯中，加人20mL水，再加入2mL硝酸溶液（1+1）至溶解。将溶液移人100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇包

A.3铁标准储备溶液p（Fe)=10.000mg/ml

唯称 nL盐酸溶液（1十1），加热至溶解。冷却后将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 钾标准储备溶液「p（K）=2.000mg/mL

A.4钾标准储备溶液p（K）=2.000mg/mL

准确称取0.3814g氯化钾基准试剂（KC1,纯度99.98%~100.02%，预先在400℃~500℃灼烧至 恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加人20mL盐酸溶液（1十1），移人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇勾

A.5镁标准储备溶液[p（Mg）=10.000mg/ml

准确称取1.6583g经750℃灼烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW（E）060317（MgO，纯度 99.95%），于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加人20mL盐酸溶液（1+1）微热溶解。将溶液移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.6锰标准储备溶液p（Mn）=1.000mg/mL

准确称取0.3471g高纯四氧化三锰（MnsO4JD 14-032-2017 山东省黄河滩区迁建社区配套设施建设技术导则，纯度99.99%），置于烧杯中，加入25mL浓盐酸， 溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。

A.7钠标准储备溶液p（Na）=2.000mg/mL

准确称取0.4610g经270℃土10℃干燥4h的碳酸钠纯度标准物质GBW06101c（Na2CO：，纯 82%），溶于少量水后，加入20mL盐酸溶液（1十1），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 。

A.8磷标准储备溶液|p（P)=1.000mg/mL

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氢钾（KH,PO4，纯度99.99%），加水 溶解后，加入20mL盐酸溶液（1+1），移）

A.9钛标准储备溶液p（Ti)=1.000mg/mL

准确称取0.5000g海绵钛（Ti，纯度99.95%），置于烧杯中，加入200mL盐酸溶液（1十1），加热至 溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十1)稀释至刻度，摇勾

JC∕T 2044-2011 墙材工业用出口拉引机A.10锁标准储备溶液p（Ba）=1.000mg/mL