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DB52／T 1695-2022 重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法.pdf简介：

DB52/T 1695-2022是一个地方标准，具体指的是《重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法》。ICP-MS，即Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，即电感耦合等离子体质谱法，是一种高级的元素分析技术，被广泛用于环境监测、食品安全、工业生产等领域，用于检测样品中的重金属。

这个标准规定了重金属水质自动在线监测系统在使用ICP-MS方法时的技术要求，包括但不限于系统的性能指标（如检测限、准确度、稳定性等）、操作规范、维护管理、数据处理和报告等方面。它可能包括对监测系统的硬件配置、软件设计、样品前处理、分析方法、质量控制等方面的要求。

检测方法简介：首先，样品通过在线自动取样系统收集，然后通过预处理步骤（如消化、过滤等）将样品转化为可供ICP-MS分析的形式。样品在等离子体炬中被加热，使重金属离子被电离，然后这些离子在磁场中分离并被检测器检测。根据质荷比（m/z）的大小，可以精确地识别并定量重金属元素。整个过程自动化程度高，能够实时、连续监测水质中的重金属含量，为环境保护和安全管理提供及时的数据支持。

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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T13966分析仪器术语

GB/T6041、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 灵敏度sensitivity 单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数）。 3.2 氧化物离子产率oxideionyield 某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比 3.3 双电荷离子产率doublechargeionyield 某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比

素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与

金凤梁场预应力施工方案DB52/T1695 202

长期稳定性longtermstability 质谱仪在较长时间内连续测量同一样品结果的稳定程度，

质量轴稳定性massaxisstability

DB52/T 1695—2022

C1）=1.19g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时

6.1.4单元素标准储备溶液

DB52/T 1695—2022

可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据 各元素的性质选用合适的介质（参见附录B中表B.1推荐的单元素标准储备溶液保存介质），也可用有证 标准溶液。

6.1.5混合标准储备液

可用有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量， 将元素分组配制成混合标准储备溶液（见附录B中表B.2推荐的混合标准储备溶液分组及保存介质）

1.6混合标准使用溶液

可用有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量 用2%硝酸溶液（2+98）稀释元素标准储备液，将元素分组配制成混合标准使用溶液（见附录C中表C） 推荐的标准曲线浓度溶液）。

6.1.7内标标准储备溶液

宜选用"Sc、Ge、Y、"Rh、""In、Re、Bi为内标元素（内标元素的选取可参考附录A中表A.3） 也可用有证标准溶液，用2%硝酸溶液（2+98）稀释至100口g/L

6.1.8内标标准使用溶液

6.1.9质谱仪调谐溶液

宜选用含有Li、Co、In、Ba、Ce、U元素为质谱仪的调谐溶液。可使用有证质谱调谐溶液，用 液（2+98）稀释至10μg/L

纯度不低于99.99%。

纯度不低于99.99%

6.1.11常规设备器具

无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T12806和GB/T12807规定的A级 并应定期校验

DB52/T1695 2022

DB52/T1695

水样经采水单元预设置自动进入预处理单元，在预处理单元完成水样的自动清洗、排沙和除藻等功 能后，水样蠕动泵抽取进入下一环节。

水质样品通过蠕动泵持续进样，经过样品池旁路流动自动取样，经由注射泵、消解系统将水质样品 液、 载液转移到消解罐中，完成自动消解后，水样蠕动泵抽取进入下一环节

6个实验室（站点）对低、中、高三种浓度的标准溶液进行测定： a) ）低浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.1%～20%，实验室（站点）间相对标准偏差 为2.0%～13%，重复性限范围为0.1ug/L～1.3口g/L，再现性限范围为 0.1μg/L~1.7μg/L; b) ）中浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.1%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为1.6%～7.0%，重复性限范围为0.5口g/L～5.9口g/L，再现性限范围为 0.6μg/L~6.2μg/L; C） 2 高浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.9%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为2.5%～12%，重复性限范围为3.5口g/L～20口g/L，再现性限范围为 3.5ug/L~20ug/L。精密度结果汇总见附录D中表D.1。

6个实验室（站点）对低、中、高三种浓度的标准溶液进行测定： a) ）低浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.1%～20%，实验室（站点）间相对标准偏差 为2.0%～13%，重复性限范围为0.1ug/L～1.3口g/L，再现性限范围为 0.1μg/L~1.7μg/L; b）中浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.1%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为1.6%～7.0%，重复性限范围为0.5口g/L～5.9口g/L，再现性限范围为 0.6μg/L~6.2μg/L; C） 2 高浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.9%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为2.5%～12%，重复性限范围为3.5口g/L～20口g/L，再现性限范围为 3.5ug/L~20ug/L。精密度结果汇总见附录D中表D.1。

6个实验室（站点）对有证标准物质及低、中、高三种浓度标准样品进行测定，同时对7个实际水样 低、中、高浓度的加标回收率进行测定： a）低浓度样品：实验室（站点）内相对误差为0.1%～20%，实验室（站点）内加标回收率范围为 81.0%～132%，实验室（站点）间相对误差均值为2.9%～12%，实验室（站点）间加标回收率 最终值为101%土20.0%； b）中浓度样品：实验室（站点）内相对误差为0.1%～16%，实验室（站点）内加标回收率范围为 78.8%～120%，实验室（站点）间相对误差均值2.1%～8.2%，实验室（站点）间加标回收率最 终值范围为97.5%±7.60%~107%±12.6%； c）高浓度样品：实验室（站点）内相对误差为0.1%～14%，实验室（站点）内加标回收率范围为 80.8%～120%，实验室（站点）间相对误差均值为1.7%～8.0%，实验室（站点）间加标回收率 最终值范围为97.8%土10.8%～113%土7.4%。正确度结果统计见附录D中表D.2。

质控要求应符合表4的规定

DB52/T 1695—2022

.2.2氧化物离子产率

以10ug/LCe单标溶液进样，测量质量数156和140处得离子计数，驻留时间为50ms，通道数为3， 扫描次数为10，计算氧化物比156Ce0+/140Ce+，测量20个数据，取平均值，

8.2.3双电荷离子产率

以10口g/LBa单标溶液进样，测定质量数69和138处得离子计数，驻留时间为50ms，通道数为3， 扫描次数为10，计算双电荷比69Ba++/138Ba+，测量20个数据，取平均值。

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8.2.4质量轴稳定性

8.2.5绘制标准曲线

每次分析样品均应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。

通入浓度为校准曲线内容两个不同浓度的标准溶液分别进行测量，驻留时间为10ms，通道数为3 扫描次数为10。每天测量1次，连续测量7天。测量次数为7，相对标准偏差按公式（1）进行计算。

式中： RSD一一相对标准偏差，单位为百分数（%)； X一一第i次测量值，单位为微克每升（ug/L) 2 一一 测量平均值，单位为微克每升（ug/L)； 测量次数。

式中： RE一一示值误差，单位为百分数（%)； X。一一标准溶液浓度值JT∕T 636-2005 立轴缸体缸盖平面磨床，单位为微克每升（μg/L)。

连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液或空白溶液，以1h为周期连续测量24h，取前3次平 均值为初始值，计算后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于校准曲线上限值的相对偏差。零点漂移 按公式（3）进行计算。

式中： ZD一一零点漂移，单位为百分数（%）；

校准曲线上限值，单位为微克每升（ug/L）

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连续测量一般为校准曲线中点浓度的标准样品，以1h为周期，连续测量24h，取前3次平均值为初 始值，计算后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于校准曲线上限值的相对偏差。量程漂移按公式（4） 进行计算。

式中： RD 量程漂移，单位为百分数（%）。

测量浓度为校准曲线上限值20%的标准溶液DBJ41／T 074-2013 高压细水雾灭火系统设计、施工及验收规范.pdf，连续测量3次，以后2次测量平均值作为初始值，再依 次通入浓度为校准曲线上限值80%及20%的标准溶液进行测量，校准曲线上限值80%的标准溶液测量1次， 校准曲线上限值20%的标准溶液测量4次，记录最后1次校准曲线上限值20%标准溶液的测量值。记忆效应 按公式（5）进行计算。

式中： 记忆效应，单位为百分数（%)； A20 初始值，单位为微克每升（ug/L)； 一最后1次20%量程标准溶液测量值，单位为微克每升（ug/L）