DL／T 2218-2021标准规范下载简介
DL／T 2218-2021 绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法.pdf简介：
DL/T 2218-2021是中华人民共和国电力工业部发布的一项关于绝缘油中腐蚀性硫成分检测的标准，其中提到的二苄基二硫醚（Dibutyl disulfide，DBDS）是衡量绝缘油中油泥形成和设备内部金属材料腐蚀的一个指标。气相色谱-多重质谱联用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的检测技术，用于此类分析。
GC-MS的工作原理是利用气相色谱将样品中的化合物分离，然后通过质谱仪检测并鉴定每个化合物的性质。具体步骤包括：
1. 样品前处理：首先，对绝缘油进行提取和净化，得到含有二苄基二硫醚的溶液或气态样品。
2. 气化：将样品送入气相色谱的汽化室，样品在高温下挥发成为气体。
3. 色谱分离：气化的样品在色谱柱中根据其挥发性和极性进行分离，不同的化合物会在不同的时间点流出色谱柱。
4. 质谱检测：分离后的气体样品进入质谱仪，质子被电离，然后形成离子，通过磁场将其分离，根据离子的质量和强度进行鉴定，从而确定二苄基二硫醚的存在及其浓度。
5. 数据分析：质谱仪生成的信号数据会被转化为谱图，通过比较和分析，可以得到二苄基二硫醚的定量结果。
这种技术具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优点，是绝缘油中腐蚀性硫含量检测的常用方法。
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DL/T 22182021
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绝缘油中腐蚀性硫·二基二硫醚定量
GB∕T 50866-2013 光伏发电站接入电力系统设计规范绝缘油中腐蚀性硫·二基二硫醚定量 检测方法气相色谱多重质谱联用法
本文件规定了气相色谱多重质谱联用测定绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）方法。 本文件适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）含量的测定，测定浓度 5 mg/kg~600 mg/kg。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法
GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 二基二硫醚dibenzyldisulfide；DBDS 含有两个基官能团的芳香二硫化物，分子式C14H14S2，分子量为246，熔点71℃～72℃。 ［来源：GB/T32508—2016，3.1] 3.2 二苯基二硫醚diphenyldisulfide；DPDS 含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C12H1oS2，分子量为218，熔点61℃～62℃。 ［来源：GB/T32508—2016，3.2] 3.3 多重质谱 multilevelmassspectrometry 多个质谱串联，在本文件中是指三重四级杆串联质谱。
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温箱：应具有程序升温功能，升温参数见表1
5.1.3柱温箱：应具有程序升温功能，升温参
表1柱温程序升温参数
5.2.1离子源：电子轰击源（EI)，电子能量为70eV。 5.2.2 传输线温度：270℃。 5.2.3 离子源温度：200℃。 5.2.4 扫描类型：选择反应检测扫描（SRM）。 5.2.5 碰撞池：碰撞能15eV。 5.2.6 碰撞气体：氩气。 5.2.7 质量分析器：应具有识别目标离子和内标物离子的功能，特征离子参数见表2。
应具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能！
6.1异辛烷：色谱纯。 6.2二苄基二硫醚（DBDS)：分析纯。 6.3二苯基二硫醚（DPDS)：分析纯。 6.4空白油：不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。 6.5针筒式滤膜过滤器：0.45μm，聚四氟乙烯材料。 6.6注射器：两个注射器，规格分别是2.5mL和1μL，一个用于称量样品时添加，一个用于
6.1异辛烷：色谱纯。 6.2二苄基二硫醚（DBDS）：分析纯。 6.3二苯基二硫醚（DPDS）：分析纯。 6.4空白油：不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。 6.5针筒式滤膜过滤器：0.45μm，聚四氟乙烯材料。 6.6注射器：两个注射器，规格分别是2.5mL和1μL，一个用于称量样品时添加，一个用于进样时注
射到仪器里面。 6.7具塞试管：20mL。 6.8移液管：5mL。 6.9氢气：纯度不小于99.99%。 6.10氩气：纯度不小于99.99%。
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射到仪器里面。 6.7具塞试管：20mL。 6.8移液管：5mL。 6.9氢气：纯度不小于99.99%。 6.10氩气：纯度不小于99.99%
7.1DBDS标准溶液母液的制备
将一定量的DBDS溶解在空白矿物绝缘油中配制成1000mg/kg的DBDS储备溶液。储备溶液 保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。 注：需将DBDS与空白矿物绝缘油加热至40℃充分搅拌直至全部溶解
7.2DPDS内标溶液母液的制备
保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。 注：需将DPDS与空白矿物绝缘油加热至40C充分搅拌直至全部溶解
在称量好的空白油中分别加入一定量的DBDS标准溶液母液和DPDS内标溶液母液，制备所需浓 度的标准溶液，称准至0.0001g，保存在棕色瓶中并置于阴暗处。5mg/kg～600mg/kg浓度的标准溶液 配制比例，可参照表3。
7.4标准溶液的前处理
在20mL具塞试管中称取5.0g标准溶液，称准至0.01g，加入5.0mL异辛烷，塞紧管塞，充 5min后静置10min，用针筒式滤膜过滤待用
取1L经前处理的不同浓度的标准溶液注入气相色谱多重质谱联用仪中，按照表1的温度范 升温，DBDS由MS/MS（多重质谱）检测。以DBDS标准溶液与DPDS标准溶液浓度比CDBDs/
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8.1按GB/T7597规定的方法取待测样品。 8.2在20mL具塞试管中称取5g待测样品和0.5g内标溶液母液，称准至0.01g，按照7.4进行样品 前处理。 8.3取1μL经前处理的样品注入气相色谱多重质谱联用仪进行分析。
样品的DBDS浓度按公式（1）计算：
式中： CDBDS DBDS浓度，mg/kg; AR 检测器对样品的响应值比，即峰面积比； b 标准曲线y=bx+m的斜率； m 标准曲线y=bx+m的截距。
在95%的置信区间内GB／T 18857-2019标准下载，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的相对偏差应符 合表4的要求。
表4对测试结果重复性的要求
在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同仪器对同一样品测定的相对偏差应符 要求。
表5对测试结果再现性的要求
复测定两次结果的算术平均值作为测定值，单位
JG∕T 258-2009 非金属及复合风管LIJGB/T32508一2016绝缘油中腐蚀性硫（二苯基二硫醚）定量检测方法
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