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GBT 37363.3-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定.pdf简介：

GBT 37363.3-2020《涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定》是一个中国国家标准，它详细规定了如何在涂料产品中检测三氯生（triclosan）这种生物杀伤剂的含量。三氯生是一种广谱抗菌剂，常用于化妆品、清洁产品和个人护理产品中，以抑制微生物的生长。

这份标准可能包括了实验方法、样本处理步骤、仪器设备要求、检测程序、数据处理和结果报告的相关内容。它旨在确保涂料中三氯生的测定具有准确性和可比性，以保障产品质量和消费者健康。

如果你需要更详细的信息，如具体的实验步骤、检测原理或者标准的适用范围，可能需要查阅完整标准文档或咨询相关领域的专家。

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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 37363.32020

GB/T37363《涂料中生物杀伤剂含量的测定》分为以下几个部分： 第1部分：异噻唑啉酮含量的测定； 第2部分：敌草隆含量的测定； 第3部分：三氯生含量的测定； 一第4部分：多菌灵含量的测定； 本部分为GB/T37363的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本部分起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、三棵树 涂料股份有限公司、深圳产由高科新材料有限公司、青岛兴国涂料有限公司、青岛职业技术学院。 本部分主要起草人：李广东、李进颖、赵绍洪、蔡雪娜、陈肖博、徐新祥、刘泊辰、赵美法、梁利花《防灾避难场所设计规范 GB51143-2015》， 倪维良

余料中生物杀伤剂含量的测定

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可育 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808—2015 实验空玻璃仪器 单标线吸量管

除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。 4.1三氯生：质量分数不小于98%，或已知纯度。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙酸铵：色谱纯。 4.4标准储备溶液：约200ug/mL，称取三氯生（4.1)约0.02g，精确到0.1mg，置于100mL容量瓶 (5.6)中，用甲醇（4.2)稀释至刻度。该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期为30d。

GB/T37363.3—2020

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定

将样品搅拌均匀如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（4.7）过 筛］，称取约1g试样（精确至0.1mg）于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m，加入约10mL甲醇 4.2），充分振摇使试样得到最大程度分散，用申醇（4.2)稀释至刻度，再次充分振摇使试样得到最大程 分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（5.4)在水浴温度不超过30℃的条件下超声 提取20min后，移取适量上述溶液于离心管中，在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离心20min~ 30min，至上层出现清液，记为溶液A1。如离心效果不佳，不能有效分层，可适当增加转速或增加离心 时间。 当选择其他溶剂作为提取溶剂时，用单标线吸量管（5.8）移取1mL溶液A1于10mL容量瓶（5.6） 中，用甲醇（4.2）稀释至刻度，记为溶液B 取适量溶液A1或溶液B，用微孔滤膜（4.6）过滤，保留滤液C，用于提取溶液的测定（7.5.1）

将样品搅拌均句如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（4.7）过 筛，称取约0.5g样品（精确至0.1mg）于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m，加人约10mL甲醇 4.2），充分振摇使试样得到最大程度分散，用甲醇（4.2)稀释至刻度，再次充分振摇使试样得到最大程 度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（5.4)在水浴温度不超过30℃的条件下超声 提取20min后，移取适量上述溶液于离心管中，在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离心20min~ 30min，至上层出现清液，记为溶液A2。如离心效果不佳，不能有效分层，可适当增加转速或增加离心 时间。 用单标线吸量管（5.8）移取1mL溶液A2于25mL容量瓶（5.6）中，用甲醇（4.2）稀释至刻度（当选 释其他溶剂作为提取溶剂时，仍用甲醇作为稀释溶剂），记为溶液D。取适量溶液D，用微孔滤膜（4.6） 过滤，保留滤液E，用于提取溶液的测定（7.5.2）

空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加试样

7.3.1LC测试条件

根据所用LC的性能及试样的实际情况选择适

1.4绘制标准工作曲线

接7.3.1的测试条件测定滤液C，以保留时间定性，记录三氯生的LC色谱图（参见A.2），对三氯生 的峰面积（扣除空白试验中三氯生的峰面积）定量，通过标准工作曲线得出滤液C中三氯生的质量浓度 。如滤液C中三氯生的质量浓度超出标准工作曲线范围，可以适当稀释后上机测定

GB/T 37363.32020

试样中三氯生含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1)计算：

Pt——从标准工作曲线上读取的三氯生的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一试验溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； F一一试验溶液的稀释因子； 试样的质量，单位为克（g）。 计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时，结果表 示到小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时，以整数值报出结果；当测 定值大于或等于1000mg/kg时，以三位有效数字乘以幂次方报出结果

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5 提。

任不日的实至《工业无线网络WIA规范 第1部分：用于过程自动化的WIA系统结构与通信规范 GB/T 26790.1-2011》，由不可的渠 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

GB/T 37363.3—2020附录A（资料性附录）液相色谱法A.1高效液相色谱仪（HPLC)参考条件A.1.1色谱柱：C1s反相色谱柱，4.6mm×250mm，5um。A.1.2流速：1.0mL/min。A.1.3柱温：35℃。A.1.4进样量：10uLA.1.5流动相：甲醇十水（75十25，体积比）。A.1.6检测器：二极管阵列检测器（DAD）。A.1.7检测波长：282nm。A.2HPLC色谱图三氯生的HPLC色谱图见图A.1。0. 018 17.3100. 016 0. 014 0. 012 0. 006 0. 004 0. 002 0. 000 0. 002. 004. 006. 008.0010. 0012. 0014. 0016. 0018. 0020. 0022. 0024. 00时间/min图A.1三氯生的HPLC色谱图5

GB/T 37363.32020

B.1.1色谱柱：C18反相色谱柱，2.1mm×50mm，2.7μm。 B.1.2 流速：0.3mL/min。 B.1.3 柱温：35℃。 B.1.4 进样量：5从L。 B.1.5 雾化气：氮气，纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度：350℃。 B.1.7 干燥气流量：7L/min。 B.1.8 雾化气压力：344737.85Pa（50psi)。 B.1.9 碰撞气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相：流动相A，5mmol/L的乙酸铵水溶液；流动相B,5mmol/L乙酸铵甲醇溶液 B.1.11 梯度洗脱程序：见表B.1

表B.1梯度洗脱程序

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI） B.1.13离子化方式：负离子扫描。 B.1.14毛细管电压：3250V。 B.1.15监测方式：单反应监测(SRM)，监

DBJ50∕T-189-2014 地下工程地质环境保护技术规范B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。 B.1.13离子化方式：负离子扫描。 B.1.14毛细管电压：一3250V。 B.1.15监测方式：单反应监测(SRM).监测离子见表B.2

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。

表B.2三氯生离子单反应监测离子条件表