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DB44／T 1602-2015 石材成分分析方法—X 射线荧光光谱法.pdf简介：
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3890和JY/T016界定的术语和定义适用于本文件
X射线荧光光谱法，即X射线发射光谱法，是一种非破坏性的仪器分析方法。利用X射线管（激发 源)发射的一次(初级)X射线照射分析样品，激发其中每一个化学元素，使它们各自辐射出二次谱线特 正X射线。这种二次射线，又称荧光X射线。这些射线被准直器准直后，到达分光晶体的表面，按照 布喇格定律(n入=2dsinθ)而发生衍射，使二次线束色散成按波长顺序排列的光谱。不同波长的谱线由 探测器在不同的衍射角度(20)上接收，并由计数器等部件读出和记录。这样，根据各待测元素的特征X 射线波长即进行定性分析，根据谱线的强度进行定量分析
DB44/T1602—2015
5.5碘化铵：干燥处避光保存。 5.6微晶纤维素：在105℃烘(2~4)h。 5.7硼酸：在105℃烘(2~4)h。
《往复式内燃燃气电站系统通用技术条件 GB/T33349-2016》5.5碘化铵：干燥处避光保存。 5.6微晶纤维素：在105℃烘(2~4)h。 5.7硼酸：在105℃烘(2~4)h。
5.5碘化铵：干燥处避光保存。
7.1.1试样粒径应小于74μum。
7.1.1试样粒径应小于74μm。 7.1.2试样应在105℃预于燥(2~4)h，置于干燥器中，冷却至室温。
7.2.1玻璃熔片的制备
DB44/T 16022015
已加热至800℃的铸模中。样品应被溶剂全部溶解，且在浇铸过程中不损失。待冷却后，已成型的样片 与铸模剥离。
7. 2. 2粉末压片的制备
7. 2. 2. 1一般要求
采用粉末压片时，为防止样品粘模和改善粉末压片质量，可使用样品量(12～13)%的微晶纤维素 站合剂。
7. 2. 2. 2 操作步骤
称取(4.0000±0.0004)g试样及(0.5000±0.0003)g微晶纤维素(符合5.6)，混合均匀后转移到压片机钢环 的内环，拨平。再另外称量(6.00±0.01)g的硼酸(符合5.7)，将一部分硼酸转移到钢环外环及覆盖在内环 的试样面上。小心将钢环从模具内拔出，将剩余的硼酸覆盖在表面，拨平硼酸。按照已设定好的压力、 保压时间完成压片。压片厚度应不小于2.5mm。取出压片，压片表面应光洁、无杂物、无裂纹。用洗 耳球将分析面吹干净
取出样片，在背面贴上标签。将玻璃熔片贮存在聚乙烯自封袋中，再将袋子放入干燥器内保存， 保存温度为(20～30)℃。测量时，只能拿样片的边缘，应避免X射线测量面被沾污。 聚乙烯袋所含的抗硬化剂可对玻璃片表面产生污染，因此在长时间贮存后，使用前应对玻璃片测 量表面用乙醇或丙酮进行彻底清洗，必要时还应抛光。
通过标准化样片测量校正仪器漂移。监控样品应在建立校准前和每一次样品分析前均应进行测
根据样品和标准系列的类型，选择最佳的分析条件，包括X光管的电压和电流、分析谱线、分光 晶体、准直器、滤光片、探测器、测量时间等。其中分析谱线和分光晶体可参照表1的参数设置，一 旦设置完备，不能擅自改动参数。按石材品种及特性的不同建立不同的分析方法，如选择大理石和石 灰石标准样品建立碳酸盐石材的分析方法；选择花岗石、板石、砂岩标准样品建立硅酸盐或硅质石材 的分析方法等。
表1一些元素的分析谱线和分光晶体
8.3半定量及定性分析
用X射线荧光光谱仪自带的半定量及定性分析软件对试样进行无标样半定量或定性分析，以确定 试样基本化学成分组成
8.4.1工作曲线的制作和校正
8.4.1.1标准系列的配制
标准系列样品应使用与待测试样相同的物料进行配制。对于质量分数小于1%的成分，可用纯 配制。标准系列样品中各成分的质量分数范围应涵盖待测试样中各成分的质量分数。每一系列 包含7个样品。
8. 4. 1.2 工作曲线的建立
在一个合理的计 支测元系的谱线硬度，根据 品给定的标准值和光谱仪所测 漂移校准熔片的标准强度。
8.4.1.3工作曲线的校正
8.4.1.3.1干扰因素
分析元素的特征谱线常受到来自测试样品中的基体影响、元素间谱线重叠干扰等因素影响，这些 影响因素可以通过工作曲线的校正来消除，
3. 4. 1. 3. 2 补偿校正
样品的颗粒度效应和矿物效应等非均匀性影响可采用与待测样品相近的标准样品进行补偿校正
包可采用将样品熔融制成玻璃片的方法予以消除
8. 4. 1. 3. 3 基体校正
DB44/T 16022015
选择哪一种基体校正模式取决于应用对象，即那个模式可以得到最为准确地校准结果。粉末压片 使用经验系数法可以校正颗粒度效应和矿物效应。熔融法一般用理论α系数法和基本参数法(FP法)校正 模式。
8.4. 1.4工作曲线的确认
用未参与标准曲线建立的另一标准样品标准物质验证工作曲线的准确性。标准样品/标准物质 浓度的测定值与证书值之差小于重复性限的0.71倍时，确认工作曲线有效，否则无效，应重新制作工作 曲线。
输入未知样品名称，先测量标准样品的熔片或压片，然后测量未知样品熔片或压片的元素分析线 强度。对于每种被测试样应测定两次，
为得到较准确的检测结果， 品件试 其是大理石和石灰石。烧失量的测定
测得未知样品分析元素的强度，由计算机软件计算质量百分数(%)并打印出分析结果。以两次测试 的平均值作为结果，分析结果保留至小数点后第三位
10测定结果的重复性限（r)与再现性限(R
本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差《剩余电流动作保护装置安装和运行 GB/T13955-2017》，以质量分数(%)表示。 X射线荧光光谱法测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)见表2和表3
表2大理石和石灰石的重复性限和再现性限
单位为质量分数（%）
单位为质量分数（%）
单位为质量分数（%）
，注：本精密度数据由大理石和石灰石共计10个试样进行试验确定
3花岗石、板石、砂岩的重复性限和再现性限
GB∕T 50104-2001建筑制图标准 附条文说明、砂岩的重复性限和再现性限 单位为质量
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