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DL/T 1550-2016 矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法简介:
DL/T 1550-2016 是中国电力工业标准化委员会发布的一项关于矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定的标准,采用的是旋转圆盘电极发射光谱法,这种方法在工业检测中被广泛应用。
旋转圆盘电极发射光谱法,又称为原子发射光谱法,是一种基于原子发射光谱原理的分析方法。当矿物绝缘油中的铜、铁等金属元素在高温下被激发,会发出特定波长的光,这些光的强度与被测金属元素的含量成正比。通过测量这些特定波长的光,就可以测定矿物绝缘油中的金属含量。
具体操作过程包括:
1. 取一定量的矿物绝缘油样品,通过高温炉或火花源激发样品,使铜、铁等金属原子被激发并发射光。
2. 利用旋转圆盘电极作为光源,其可以提供均匀且稳定的激发条件,使得光谱信号稳定。
3. 光谱仪接收并分析这些发射的光,根据特定波长的强度,经过标准曲线校准,计算出矿物绝缘油中铜、铁等金属元素的含量。
这种方法具有灵敏度高、快速、准确等特点,被广泛用于电力设备的检测,以确保设备的安全运行。
DL/T 1550-2016 矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法部分内容预览:
绝缘油中金属铜、铁含量测定法
旋转圆盘电极发射光谱法
本标准规定了旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法。 本标准适用于已用过的矿物绝缘油中金属铜、铁含量的测定,未使用的矿物绝缘油以及其他润清 油油品中金属铜、铁含量的测定也可参照本方法进行。 本标准矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围为:0.14mg/kg~9.50mg/kg,矿物绝缘油中金属铁含量 的测定范围为:0.14mg/kg~9.70mg/kg。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法
本方法利用可控电弧激发 和标准样品中金属铜、铁产生的特 征谱线强度《摩托车和轻便摩托车底盘测功机行驶阻力的设定方法 GB/T18954-2017》,计算后得到待测矿物绝缘油样品中存在金属铜、铁的含量。
4.1旋转圆盘电极发射光谱仪
应包含激发光源、读出系统和单色器的光谱仪。出厂时应建立铜、铁元素对应分析通道的 曲线,铜、铁金属宜采用测试波长:铜324.75nm、铁259.94nm。
刀片切角为10°±0.1。 4.3 超声波清洗器 功率为300W。 4.4分析天平 感量为0.0001g。 5试剂和材料
含有铜、铁单一元素标准油样或多元素混合标准油样,并应有国家二级标准物质证书,应在有效 期内使用,浓度可选1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg、5mg/kg、10mg/kg
DL/T 1550 2016
250mL或500mL聚丙烯瓶。
250mL或500mL聚丙烯瓶。
6.3.1开机应按照仪器使用说明进行预热,时间不应少于1h, 6.3.2检查样品架提起的位置,石墨圆盘电极至少应有1/3浸在装满待测样品的油杯中。 6.3.3按照仪器使用说明进行仪器扫描和准确度检查。
6.3.1开机应按照仪器使用说明进行预热,时间不应少于1h。
6.4.1标准溶液的配制
主称量好的空白油中溶解一定量的10mg/kg的标准油样,配制所需浓度的标准溶液,使用聚丙烯 保存在阴凉干燥处。不同浓度的铜、铁标准溶液的配制比例,参照表1和表2。标准溶液的有效 用标准油样的有效期相同,
表1铜标准溶液的配制
DL/T 1550 2016
表2铁标准溶液的配制
测试样品油样前,应根据待测样品浓度GB∕T 17633-1998 土工布及其有关产品 平面内水流量的测定,使用空白油或标准油样或标准溶液对工作曲线进行至少 两点校准,每一点校准至少测试3次,取平均值。
6.5.1每次测试应使用新的石墨圆盘电极和油杯,石墨棒电极应使用电极卷笔刀重新削尖,除去油品 污染部分。 6.5.2样品应先摇晃均匀再倒入油杯。
6.5.1每次测试应使用新的石圆盘电极和油杯, 石墨棒电极应使用电极卷笔力重新削尖 污染部分。 6.5.2样品应先摇晃均匀再倒入油杯。 6.5.3将样品装满油杯后放入样品架进行测试。 6.5.4每个样品应测试3次。当连续测试时间超过1h或者测试样品数超过25个时,应进 程序。当仪器参比光强发生明显变化时,应使用清洗溶液清洗石英窗
6.5.4每个样品应测试3次。当连续测试时间超过1h或者测试样品数超过25个时,应进行一次校准 程序。当仪器参比光强发生明显变化时,应使用清洗溶液清洗石英窗。
7.1本标准的重复性限(r)、再现性限(R)应按表3给出的方程求得。
7.1本标准的重复性限()、再现性限(R)应按表3给出的方程求得
注:X是矿物绝缘油中金属铜、铁含量,mg/kg
7.2在95%的置信区间内T∕CBDA 29-2019 搪瓷钢板工程技术规程,同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差 应小于重复性限(r)。 7.3在95%的置信区间内,不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的两个结果之差应 小于再现性限(R)。
式报告取三次测试结果的平均值,单位为mg/kg。