标准规范下载简介
DB65／T 3951-2016 水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf简介：
"DB65/T 3951-2016 水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联质谱法"（简称该标准）是一份中国地方标准，由中华人民共和国广西壮族自治区质量技术监督局发布。这份标准详细规定了如何使用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）技术来测定水质中多种药物的残留量。LC-MS/MS是一种高效分离和检测方法，主要用于环境、食品和生物样品中痕量物质的定量分析。
该标准适用于对各类水质（如饮用水、地表水、地下水等）中多种药物（如抗生素、激素、农药等）的检测，对于保障水质安全、防止药物残留对人体健康的影响具有重要意义。它提供了实验方法、样本处理、仪器设置、数据处理和结果报告等方面的具体指导，以确保检测结果的准确性和可比性。
总的来说，这份标准是水质检测领域的一项技术指导文件，对于水质管理、药品残留监控以及相关行业的质量控制具有重要作用。
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DB65/T3951—2016
DB65/T39512016
中药物残留量的测定液相色谱串
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
4.1水为GB/T6682规定的一级水。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4固相萃取柱：WatersHLB固相萃取柱600mg或相当者。采用5mL甲醇、5mL水依次活化HLB固 相萃取柱《灯具 第2-6部分：特殊要求 带内装式钨丝灯变压器或转换器的灯具 GB7000.6-2008》，在活化过程中，不要让柱子流干。 4.5流动相：乙腈+2mM乙酸铵（用乙酸调pH3.2）。 4.60.1mo1/L盐酸溶液。 4.7头孢噻呋、氯霉素、羟氨苄青霉素、罗红霉素、克拉霉素、对乙酰氨基酚、青霉素G盐、氢化可 的松、盐酸苯海拉明、磺胺喹嘎啉、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺
胺甲嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间甲氧嗯唑、磺胺多辛、磺胺噻唑、沙拉沙星、达氟沙星、恩诺沙 星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、培氟沙星标准物质：纯度≥99%。 4.8二十八种药物标准储备溶液：40mg/L。准确称取适量的每种药物标准物质，用甲醇配成40mg/L 的标准储备溶液，该溶液在4℃保存，有效期2个月。 4.9标准混合工作溶液：1mg/L。取4.8溶液用甲醇稀释成混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存 有效期1周。 4. 10滤膜0.22um有机滤膜。
样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶（5.4）中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的 沾污或吸附。采样瓶药要完全注满，不留气泡。
样品采集后应避光于4℃以下冷藏，在7d内萃取，萃取后的样品应避光于4℃以下冷藏，在40d内分 析完毕。
7.1.1样品的富集：取采集水样100mL于离心管中，用0.1mo1/L盐酸溶液pH调节至6.0，以6500r/min 离心后去除沉淀，转移上清水样全部上样，以5ml/min的流速流过已活化好的固相萃取柱（4.4）。 7.1.2干燥和洗脱：用5mL水淋洗萃取柱，抽干萃取柱，5mL甲醇洗脱，高纯氮气吹干。 7.1.3用1mL乙腈+2mM乙酸铵（用乙酸调pH3.2)混合液（1：1，V／V)定容，过0.22μm滤膜后，液 相色谱一串联质谱分析。
吸取二十八种药物标准混合工作溶液（4.9），配制成质量浓度分别为0.8，2.0，8.0，16.0， 0.0及400ng/mL的标准系列。
7.3.1液相色谱条件
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WatersBEHC18色谱柱（100mmX2.1mm，1.7μ 乙腈（A）+2mM乙酸铵（用乙酸调pH3.2）（B）：梯
c）流速：0.3mL/min； d）柱温：30℃； e）进样量：3uL。
a）离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：除氯霉素为负离子扫描外，其他为正离子扫描； 检测方式：多反应监测； 毛细管电压：3.OKV； 锥孔电压：30.0V； 离子源温度：150℃； 脱溶剂气温度：500℃； 脱溶剂气：1000L/hr； 锥孔气流速：50L/hr； 定性离子对、定量离子对、锥孔电压、毛细管电压，见表2。
定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞电压
DB65/T39512016
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7.3. 3. 1定性测定
每种被测组分选择1个母离子，2个子离子，在仪器稳定工作条件下，以保留时间和离子比率相结合 进行定性。样品图谱中各组分定性离子的相对离子丰度与浓度接近的对照品工作液中对应的定性离子的 相对离子丰度进行比较，若偏差不超过规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。相对离子丰 度偏差范围见表3。
表3定性确证时相对离子丰度的偏差范围
7. 3. 3. 2 定量测定
用混合标准曲线系列分别进样，以标准系列浓度（ng/m）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准 工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中二十八种药物的响应值均应在仪器测定的线性 范围内。在上述色谱条件和质谱条件下DB／T 29-257-2019标准下载，二十八种药物的参考保留时间见表2。二十八种药物的定量离 子通道见附录A。
按与样品测定相同步骤，对同一试样进行平行试验测定。
在分析样品的同时，应做空白实验，即用离子水（4.1）代替水样，按与样品测定相同步骤分 查分析过程中是否有污染，
结果按式(1)计算：
X=C×V/V。×1000/1000
式中： 试样中被测组分残留量，单位为微克每升（μg/L）； 从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）：
V试样溶液所取体积，单位为毫升（mL） 注：计算结果应扣除空白值，结果保留三位有效数字。
精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的GB 50910-2013 机械工业工程节能设计规范，在重复性条件下获得的两次独立测定 结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 在测定过程中，建议每测定20个～30个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。为了 保证分析结果的准确，要求每批样品至少做一个加标回收实验，当样品加标为10倍检出限时，回收率为 在80%~120%之间