GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则

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GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则简介:

GB/T 27788-2020《微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则》是一部由中国国家标准管理机构发布的技术标准。该标准主要针对扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)这种高分辨率显微技术,提供了关于如何校准和验证其图像放大倍率的详细指导。

扫描电镜是利用电子束扫描样品表面,通过检测回弹的信号来形成图像的仪器。图像放大倍率的准确性对于科学研究和产品质量检测至关重要,因为这直接影响到测量结果的精度和可比性。GB/T 27788-2020明确了校准方法、校准设备的要求、校准过程和校准结果的报告等内容。

该标准的目的是确保所有扫描电镜的图像放大倍率校准结果具有可追溯性和一致性,为用户提供可靠的测量依据。它适用于各类科研机构、工业制造企业、高校等使用扫描电镜进行微观结构观察和分析的单位。同时,该标准也适用于校准实验室和计量技术机构对扫描电镜设备进行校准服务。

GB/T 27788-2020 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则部分内容预览:

本标准规定了使用适当的参考物质对扫描电镜(SEM)图像的放大倍率进行校准的方法 本标准适用于对由校准参考物质上间距大小的可用范围决定的放大倍率进行校准。 本标准不适用于专用测长型扫描电镜

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 扫描电镜 scanningelectronmicroscope SEM 通过电子束扫描试样表面产生放大图像的一种仪器。 3.2 图像 image 由扫描电镜(3.1)产生的试样表面的二维表征。 注:用扫描电镜拍摄的试样照片就是图像的一种。 3.3 图像放大倍率imagemagnification 图像显示的线性尺度与试样上被扫描区域的相应线性尺度之比。 3.4 标尺scalemarker 图像(3.2)上表示试样上特定实际长度的线段或间隔, 3.5 参考物质 referencematerial RM 种或多种特性足够均匀和稳定的物质,已被确认适合于在测量过程中使用

B/T27788—2020/ISO16700:2016

为表示放大倍率,在图像上附加一个标尺和以国际单位制表示的相应长度。它表示试样上的实 度。如图2所示。

图像的放大倍率以代表物体放大倍数的数字加上符号“×”表示(如100×11BJZ69克帮SF系列建筑找坡保温及防水,10000×,10k×或 《100,×10000,×10k,其中100、10000和10k是放大倍数)。 注1:当图像上有标尺显示时,放大倍数可不标出 注2:图像上显示的放大倍率与输出设备有关,输出设备可以是显示器、打印机、或照相设备。图像上显示的标尺与 扫描电镜操作者所选择的输出设备无关。只有当图像在输出设备上显示或被打印出来时,放大倍率才与标尺 相对应。

见ISO导则30。 校准图像放大倍率时,应尽可能选择一个按照ISO导则34制备并按ISO导则35认证的有证参考 物质(CRM)。 若没有合适的CRM,可使用按照ISO导则34制备的RM

5.2CRM的必要条件

所选择的CRM应保证

7882020/IS016700:

在真空中和电子束反复轰击下稳定; 在SEM图像中有较好的衬度; 具有导电性; 可清理去除正常使用过程中产生的污染物而不会引起机械性破坏或变形: 具有相关的有效校准证书

5.3CRM上的间距样式

CRM上的间距样式可以是以下形式中的一种或儿种: 正交的十字栅格; 线性阵列; 一点阵列; 一正交的点阵列。 所选择的CRM具有的间距样式至少保证有一个方向可供校准,而且间距的不确定度应与所要求 的准确度相一致。

CRM。有的CRM还含有可以用来检测图像畸变和/或分辨率的其他结构。 注2:有时所选择的一个CRM上具有大小不同的间距样式并足以涵盖需要校准的所有放大倍率范围。也可能需 要用多个CRM来涵盖所需校准的放大倍率范围

在正交的两个方向上进行测量而不必机械旋转 CRM。有的CRM还含有可以用来检测图像畸变和/或分辨率的其他结构。 时所选择的一个CRM上具有大小不同的间距样式并足以涵盖需要校准的所有放大倍率范围。也可能需 要用多个CRM来涵盖所需校准的放大倍率范围

CRM应保存于干燥柜或真空容器中。 注:为了尽可能减少对CRM的触碰,可将其永久安装在试样座上。 使用护指套、无尘手套或镊子来安装CRM 目视检查CRM表面有无污染物和损坏,因为这会影响校准。请勿使用已破损或严重污染 的CRM。 用清洁干燥的空气或氮气清除CRM上的灰尘、残留物或其他污染物,注意不要损坏CRM。 定期地通过与其他CRMs的对比来检查CRM的校准效果并记录检查结果。检查的频率视CRM 的特性和使用情况而定。入V CRM只作校准之用。

影响SEM最后放大倍率的参数可引起系统误差。这些参数列于附录B。 SEM的稳定性是决定校准周期的主要因素,开始时有必要经常进行校准以确定SEM的稳定性。 所获得的结果将可提供一个对实验室内部重现性的评估,还可以估算显示器的固有偏差、自动附加 于其他输出设备上的数据的固有偏差。 CRM的选择取决于所使用的放大倍率及所要求的准确度。在本标准中,校准的准确度应保证优 于10%。

安装试样时,应确保按5.4安装CRM

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接SEM和CRM的使用说明安装CRM, 确定CRM和SEM的样品台之间导电性良好。 检查CRM是否已经牢固地固定在样品台上而不会松动.使松动引起的图像变形降到最低

6.3设置校准SEM的操作条件

按SEM的操作说明,抽真空便样品室达到工作状态, 按SEM的操作说明,将电子束亮度和合轴调到最佳状态。 按SEM的操作说明,将倾斜角度调至0°,以使CRM的表面在操作过程中垂直于电子束轴方向。 按以下程序检查CRM的倾斜角: a)关闭倾斜角校正、扫描旋转和放大倍率的缩放控制。 b) 选择图像模式(二次电子图像/或背散射电子图像)。 聚焦图像和消像散。 选择可见整个测量区域的放大倍率。 在间距测量值最大的位置确定倾斜位置。如果多次测量值之间没有差异,即可认为倾斜角度 为0°。在此位置下完成后面的图像记录。 注1:若整个区域的图像都未能聚焦,则有必要重新安装CRM或重新调整SEM的机械合轴。 f 选择校准所需的加速电压和工作距离,并移动样品台将CRM置于正确位置。 按SEM操作说明,在要求的操作条件下直到仪器完全稳定。 h) 聚焦并调整显示器上CRM的图像。 1 在必要情况下,机械旋转CRM以使待测样式与显示器的X和/或Y方向平行。 沿样品台的X和/或Y方向移动CRM,使被测的间距样式的两端标记约为显示器长度和/或 宽度的80%。 k 在必要情况下,再次旋转CRM以使测量样式与显示器的X和/或Y方向平行,并清晰聚集 CRM的间距样式。 注2:在实测中,一般在显示屏上显示10个间距(分度)。例如:对于显示屏上的100mm,不同放大倍率对应的间距 值如下: X50000 0.2μm X10000 1m X1000 10um

确保间距样式的排列方向与SEM中对应的X和/或Y方向相同。 确定图像扫描速度。 一旦获得所需图像,不要改变SEM的其他参数。采用照片、胶片或数字格式记录所显示的附带标 尺的CRM图像。 在使用照相介质时,应留出足够的时间以使其在测量之前达到稳定,使照相介质的尺寸变化影响 最小。 注:当以数字格式记录的图像在纸上复制或显示器上重现时,对于测量而言,图像的长度和长宽比可能会与原始图 像的长度和长宽比不同。

完成校准报告需要对记录在质量可靠的纸张上的图像进行测量。 使用一个准确度已知的、可溯源的、已校准的、可测量小于1mm的尺子测量所记录图像的长度 为了减小边缘畸变产生的影响,应避免在图像边缘测量。限定在图像区域的中部80%处测量

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对所记录图像的X和/或Y轴方向的间距进行测量。在上面规定的图像区域内,对相当于间距整 数倍的两个标记之间的距离进行测量。 所测量的距离应该比间距大十倍以上。 在所记录图像上至少重复测量三次,每次测量需在至少相隔3mm的不同位置进行。 注:间距的测量可以是CRM上相同特性之间的中心一中心或边缘一边缘的距离。

6.6放大倍率和标尺的校准

对实验室内常用的放大倍率进行校准。

放大倍率M可由式(1)得出:

D一一在记录图像上测量的平均间距(距离)(见图3); d一一与D相对应的CRM的实际间距(距离)(见图4)。 测得X和Y方向的平均距离,就可计算得出每个方向的放大倍率值。 如果X和Y方向的放大倍率的差别超过设定值,检查CRM的安装和SEM是否合轴。重新调整 年重复校准过程

每次图像放大倍率校准都要对标尺进行校准 通过式(2)计算出记录图像上对应于标尺长度值(fimd)的长度(L):

氏中 所记录图像上的标尺的计算长度GB 50911-2013 城市轨道交通工程监测技术规范, 所记录图像上的标尺的显示值(见图3)。 注:如果标尺的长度调整到了与校准后的放大倍率相对应

所记录图像上的标尺的计算长度, 一所记录图像上的标尺的显示值(见图3), 主:如果标尺的长度调整到了与校准后的放大倍率相对

L=find×M=find×号

图像放大倍率和标尺的准确度

Miml—图像中显示的放大倍率(见图3)。 标尺的百分比准确度(A。),可以用式(5)和式(6)通过计算差值(△L)而得出:

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CJ∕T 5018-1994 稳定土拌和机△L A= ×100

Ln和f分别是所记录图像上标尺的显示长度和显示值(见图3) 注1:即使D和/或Lid的测量有很高的准确度(如使用卡尺),最小测量误差也可达到士0.2mm,因为这是人眼的 分辨率极限。 注2:在数字记录图像中,假定D和L能被准确测量到士1个像素并由此计算出准确度。在计算A,和A,时,D 和Lind可以用像素长度(mm)来表示 注3:由于SEM仪器的操作条件等因素所引起的不确定度,和由CRM的不可避免的不均匀性所引起的统计误差 等,都包括在放大倍率的校准结果中(参见附录C)

实验室完成的校准报告应该准确、清楚、明确,并与本标准校准方法中规定的所有内容一致, 测量结果应该以检验报告的形式发布,而且除了用户要求的信息外,还应该包括为解释校准结果所 需的所有信息以及GB/T27025一2008中5.10.2所要求的内容。 如果是为内部客户进行的校准或是与客户之间有某种书面协议,校准结果可以以简化形式发布。 没有按照GB/T27025一2008中5.10.2所列的条款报告给客户的信息,应该随时可从执行校准的实验

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