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JJF 1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估.pdf简介：

JJF 1343-2022 是中国计量检定规程，全称为《测量标准物质的特性评定和管理》。该规程主要针对测量标准物质进行定值及均匀性、稳定性评估，目的是确保标准物质的质量，提高测量的准确性和可靠性。

1. 定值及均匀性评估： - 定值：标准物质的定值是指其物理量或化学量的准确值，通常是通过与已知准确标准进行比较，或者是通过物理或化学方法直接测量得到。定值的准确性对后续的测量工作至关重要。 - 均匀性：均匀性评估是指标准物质各部分（如样品的不同部位）之间的测量结果是否一致。如果均匀性良好，那么同一标准物质在不同位置或时间的测量结果应该基本一致。

2. 稳定性评估： - 短期稳定性：指的是标准物质在一定时间范围内（如几天、几周）内其测量值是否保持稳定。 - 长期稳定性：评估标准物质在较长的时间间隔（如几个月、几年）内的稳定性，这对于需要长期使用的标准物质尤为重要。

JJF 1343-2022 强调了标准物质的生产和管理过程中，定值、均匀性和稳定性评估的重要性，以保证其在测量过程中的准确性和可靠性，从而提升整个测量系统的效能。

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残余均方Mw作为重复性方差s，²的无偏估计，其自由度为（a一1）（n。一1），而 不是基本设计中的a（n。一1），每增加一个测量序列则相应减1（参见5.8.2）。单元间 标准偏差由公式（20）计算，其自由度是α一1：

DBJ41T 183-2017 河南省建筑节能工程施工质量验收规程.pdf注：有关随机区组设计的示例见附录C.3。

5.9.6单元间项的评估

对于平衡嵌套设计，假定有α个标准物质单元，等分嵌入到n，个序列中，每个序 列均含mw个单元（a=nrmw），每个单元在同一个序列内均重复测量n；次。统计模型 如下：

Ci=u+A,+B.+em

其中：3最为第i个序列的第i个单元的第k个观测值；u为所有可能结果总体 （观测结果a假定从中产生）的（真）均值；A；为第i个序列的影响效应；B；为第讠 个序列的第i个单元的影响效应；ε（k=1，，n；）为残差项。采用适合于平衡嵌 套设计的方差分析法，同样可得到区组（序列）间均方MA，单元间均方MBA和残余均 方M

重复性方差S2、单元间方差SBA²及序列间方差SA²分别计算如下：

ijl Ci nij 222: 22n

单元间标准偏差的自由度为a一nr，而不是基本设计中的a一1，每增加一个区 量序列则相应减1（参见5.8.2）。

5.9.7其他方案下的替代评估方法

其他方案通常需要使用能够对各类设计进行方差分量分析的专用统计软件。其中 些软件仍采用5.9.4到5.9.6中类似的方法，基于均方计算进行方差估计，并将计算得 到的均方作为期望均方。其他方法主要包括极大似然法和贝叶斯分析法。 极大似然法是最通用并被广泛使用的方差分量估计方法之一。对于标准物质相关分 析，建议使用限制性极大似然估计（REML），对于没有缺失数据的平衡设计，其结果 与方差分析法基本一致，此外，REML还能用于更为复杂的设计和存在缺失数据和明

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显不平衡的情况。因此，REML的适用范围更广。 随着高级计算方法的实现，贝叶斯分析逐渐得到普及，但由于该方法的使用取决于 对估计参数，包括方差参数的先验概率分布的使用，通常需对统计学模型进行详细说 明，且计算量较大。当模型不正确或选择的先验分布不合适时，将会造成误导，尤其是 对于标准物质生产中数据组数相对较少的情况。应仅在由在小数据贝叶斯分析方面有丰 富经验的专家提供咨询和帮助的前提下使用

应尽量选择满足5.6中测量重复性要求的测量程序。当没有可供使用的、满足重复 性要求（即满足5.6的要求）的测量程序时，可采用替代方法评估单元间项。附录H 中的H.2提供了一种推荐的替代方法的范例

5.11单元内均匀性的评估

如果规定的最小取样量小于一个完整标准物质单元的包装量，则要考虑单元内均匀 生的问题。仅通过单元间均匀性评估通常不能确保最小取样量是充分的。当最小取样量 较小，且存在明显的单元内不均匀性的风险时，应开展单元内均匀性的实验性研究。高 风险的情况包括： 1）最小取样量显著小于单元内包装量； 2）通过将粉末或颗粒材料混合制备的材料； 3）通过将少量组分混人到一批基体材料中制备的材料； 4）具有先前已知的单元内不均匀性的材料。 实验评估可包括单元内不均匀性的显著性检验或最小取样量的确定

用F检验来判断不同子样所得到结果的方差是否显著大于测量重复性方差。对于重复 性方差足够可靠（有较高自由度）的情况，则可采用义²检验来实现方差观测值与已知 测量重复性方差之间的比较。 注：即便能对子样进行重复测量，通常也并不可能如图5一样对每个子样进行重复制备，尤其 是当子样的取样量接近拟设立的最小取样量时。因此，可采用介于图5a）和图5b）之间的 方案设计。

b）利用多个标准物质单元进行单元内均性研究

图5单元内均匀性研究设计

一于样；B一制备；C 一对所观测到的单元间变动性的贡献；

5.11.3最小取样量的评估

可通过对不同大小的取样量进行单元内均匀性的实验研究来确定最小取样量。步 下： 1）确定在不同取样量（质量或体积）范围内观察到的重复性标准偏差：

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2）绘制标准偏差与取样量的关系图； 3）利用以上关系图证明在所评估的范围内取样量对重复性标准偏差没有影响；或 选择某个取样量，在该取样量水平上得到的标准偏差估计值与测量程序的重复性标准偏 差没有差异。 由于自由度较小，当存在明显的单元内不均匀性时，最小取样量的研究范围应能足 以产生显著差异。如果可能，取样量应覆盖5倍因子范围（如从10mg到50mg）。 当子样间方差与取样质量成反比时，Ingamell抽样理论适用，达到特定子样间相对 标准偏差s所需的样品质量㎡由下式给出：

式中，Ki为Ingamell取样常数。 注：Ingamell取样常数是在子样间产生0.01（1%）相对标准偏差的子样质量，可由其他子样质 量下的子样间相对标准偏差确定。 也可利用其他数据或经验设置最小取样量，包括： 1）在稳定性研究中获得具有可接受精密度的结果时的取样量； 2）在单个实验室进行的定值研究中，获得具有可接受精密度的结果时的取样量； 3）在实验室间定值中，达到具有可接受精密度的结果时的取样量； 4）用于均匀性研究的取样量。 当标准物质有多个待定特性值时，可以选择每个特性最小取样量的最大值作为该标 主物质的最小取样量，或分别给出最小取样量

确定了单元间和单元内（如果适用）标准偏差后，应确认其相对于标准物质的预期 用途是否足够小，例如： 1）与定值相关的不确定度比较，单元间和/或单元内标准偏差较小，如Sb≤ uchar/3; 2）允许材料的不均匀性，计算认定值的合成标准不确定度uCRM，并确认其相对于 预期用途是可以接受的； 3）对于不计算合成标准不确定度uCRM的标准物质，如质控标准物质，与应用领域 典型的实验室间再现性标准偏差SR比较，单元间标准偏差足够小，理想情况下，Sb< SR/3; 4）使用F检验，确认在95%的置信水平下，单元间项在统计学上不显著。 否则，需进行标准物质的重新制备和均匀化处理。 注： 1缺乏统计学意义上的显著性并不能证明就不存在不均匀性，但是当不以提供特性值的不确定 度为目的，且用于均匀性研究的测量程序也是用户所采用的典型程序时，统计学上不显著就 是一个实用的准则。 2GB/T28043给出了一种确认单元间项没有显著大于预定上限的方法。 5.13 由不均匀性引入的不确定度

DBJ∕T 15-115-2016 广东省建设工程交易规范认定值ucRM的不确定度（见8.2）应包括任何检测到的由不均匀性引

u hom。uhom不应小于通过均匀性实验评估得到的单元间标准偏差Sb。Sbb可以为零或与 其他不确定度相比忽略不计，在该情况下，除非单元内有显著的不均匀性，否则uhom项 也可忽略。 如果在向用户建议的最小取样量水平仍存在显著的单元内不均匀性，认定值的不确 定度中应引人单元内不均匀性引入的不确定度uwb，该分量不应小于通过均匀性实验评 估得到的子样间标准偏差项（参见5.11）。 因此，由不均匀性引入的不确定度uhom按如下公式给出：

Uhom=ubh+uwh

当用于均匀性研究的测量程序精密度不足时，uhom的评估采用5.10的保守处理 方式

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量；或当认定值随时间的变化可以预期时，提供认定值随时间变化的校正方法及不确 度； 6）当允许用户对一个标准物质单元重复取样或者整个标准物质单元重复使用时 在稳定性评估中考虑重复打开、重复冻结或者吸潮等对标准物质稳定性的潜在影响， 不能评估重复取样或者重复使用情况下的稳定性时，应在使用说明中禁止重复取样或 重复使用。 标准物质研制（生产）机构应在分发前，评估样品的长期稳定性和在合理预期运输 件下的稳定性。标准物质的长期稳定性涉及标准物质在研制（生产）机构的保存条件 向用户规定的保存条件下的稳定性行为。运输稳定性与因样品运输造成的任何额外影 有关，常被称作“短期稳定性”。某些情况下，不可能在运输过程中维持确保标准物 稳定性的适当条件，应引入额外的不确定度分量。如果无法保持预期运输条件，了解 品的潜在变化有助于为标准物质运输提供更好的建议，因此，可在比预期运输条件更 端的条件下开展稳定性评估。 注： 1以上1）到6）也是JJF1342的要求。 2对于大多数标准物质，标准物质研制（生产）机构会选择制定有关材料加工、包装、贮存 运输条件和稳定性监测计划的综合性方案，以达到稳定性变化可以忽略的合理预期。 3稳定性监测结果也可为今后相同或相关标准物质的稳定性管理提供信息。 4对于认定值，任何通过预测随时间产生的变化并进行校正的方法，都需评估与校正值相关的 不确定度。 5即使标准物质的某些特性值被检测出了随时间的明显变化，其他特性值也可能仍保持稳定。 6大多数描述数据随时间变化的统计处理方法都采用某种数学模型来评估持续的变化。但是 即便模型的适用性可在一个特定研究的时间范围内得到检验，之后的稳定性变化形式也可能 多种多样，以至于无法利用该模型可靠预测变化。引入模型选用（考虑其他替代模型）的不 确定分量也是不可行的，不同模型间的巨大差异会导致过大的不确定度。在实践中，评估给 定条件下长期变化的唯一可靠方法是在整个寿命期内对样品进行观测。对于任何打算长期使 用的样品，无论采用何种模型来评估研究过程中的变化和预测未来的变化，稳定性监测都是 至关重要的

所有标准物质的稳定性都应当进行评估。稳定性评估一般应在均匀性评估之后进 行。评估方式可包括实验研究广东省水运工程造价文件管理规程（粤交基[2015]2752号 广东省交通运输厅2015年12月）.pdf，用以评价加工后的候选标准物质的稳定性改善程度或确 认样品的稳定性。在对特性值的声明中，应考虑任何由长期不稳定或运输影响引起的 可识别的变化，评估变化引入的不确定度应包含在认定值的不确定度中

稳定性评估方法可包括以下一项或多项： 1）考虑可能影响稳定性的、包括定值特性在内的材料的所有物理、化学和生物 特性； 2）查阅已发表的、相关材料稳定性的文献资料； 注：“相关材料”可以是与候选标准物质明显不同，但部分特性相同的材料，如：不同基质或者