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GB／T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶简介：

GB/T 14837.2-2014 是中国国家标准，全称为《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶》。该标准规定了使用热重分析法（Thermogravimetric Analysis，TG）来测定丙烯腈-丁二烯橡胶（Acrylonitrile Butadiene Rubber, ABR）和卤化丁基橡胶（Chloroprene Rubber, CR）这两种特定类型的橡胶和其制品中硫化程度和其它成分的方法。

热重分析是一种通过测量物质在加热过程中的质量变化来确定其组成和性质的技术。在橡胶制品的检测中，这种方法可以用来确定橡胶中硫化剂、填充剂、助剂等成分的含量，以及硫化程度对橡胶性能的影响。

根据GB/T 14837.2-2014，进行热重分析时，需要按照特定的温度程序和时间进行，收集和分析数据，以确保结果的准确性和可重复性。这个标准对于橡胶行业的产品质量控制和科研分析具有重要的指导意义。

GB／T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶部分内容预览：

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会

橡胶和橡胶制品热重分析法

警告：使用本部分的人 部分并未指出所有可能的安全问题。

800℃。在化性气氛下加热的过程中，由于燃烧出现明显的两次失重：第一次是由于碳质残余物的燃 烧引起的，与之前测得的600℃时在氮气气氛中的失重量相加，得到修正的有机物总量。第二次是由于 试样中的炭黑燃烧引起的，根据此次失重量得到炭黑质量。 注：在确保所有非像胶组分都被抽挺完全后，从总有机物含最中减去按ISO1407测定的抽出物虽得到总橡胶烃 合。 3.3800℃时的残余物质量表示灰分质量

4.1干燥的氮气《信息技术开关型电源适配器通用规范 SJ/T11530-2015》，氧气含量低于10mg/kg（ppm） 4.2十爆的空气或氢气

4.1干燥的氮气，氧气含量低于10mg/kg（ppm） 4.2十燥的空气或氧气

4.1干燥的氮气，氧气含量低于10mg/kg（ppm）

目前有多款型号热重分析仪都适合用丁本部分，按本部分工作的热重分析仪应按第6章中所规定 的程序进行检验。请按制造商的说明校止和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下面基本配置， 5.1.1热重天平。 5.1.2电加热控温炉。 5.1.3程序升温控制器：加热炉用， 5.1.4开关装置：让氮气流或空气/氧气流以预先设定的定流速流过加热炉。 5.1.5X/Y记录仪：用下记录温度/质量图，也可以用一台双笔Y/T记录仪连续记录温度/时间和质 量/时间图。也可以采用配有绘制温度/质量和/或时间/质量曲线的相应软件的数字式数据采集站，这 样可以得到更好的质量损失精度。 6热汁公

前有多款型号热重分析仪都适合用丁本部分，按本部分工作的热重分析仪应按第6章中 序进行检验。请按制造商的说明校止和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下面基本配置 热重天平。

5.1.2电加热控温炉

5.1.3程序升温控制器：加热炉用

装置：让氨气流或空气/氧气流以预先设定的忙定流速流过加热炉。 记录仪：用于记录温度/质量图，也可以用一台双笔Y/T记录仪连续记录温度/时间和质 也可以采用配有绘制温度/质量和/或时间/质量曲线的相应软件的数字式数据采集站，这 更好的质量损失精度。 热重法辅助光件（本部分磁制配各）

5.1.6微商热重法辅助元件（本部分强制配

精确至 0. 1 mg

6.1净化时间(t,>的测量

6.2炭黑和碳酸钙的监别

6.2.1在氮气气氛下，碳酸钙加热到800℃时会分解成氧化钙，而炭黑在这个温度时仍然是热稳定的。 但在空气或氧气气氛下，炭黑在800℃氧化成二氧化碳， 6.2.2假设所用氮气纯度（氧含量低于10mg/kg），净化所需时间比6.1中规定的长，且系统不漏气，炉 子的设计和气体的流速可以确保所有CO，能从样品舱中赶尽，则该仪器可以辨别和测定出炭黑和碳酸 钙。按下列步骤检查热重分析仪的操作效果。 6.2.3将等量碳酸钙和炭黑研磨均匀（二者质量比值应在0.991.01之间）。 6.2.4通人（t，+10）min氮气以净化仪器。 6.2.5打开热重分析仪，并将炉温设为25℃二5℃ 6.2.6按照仪器使用说明书，将炭黑和碳酸钙混合物（6.2.3）放人热重分析仪的样品盘中。 6.2.7根据仪器说明：选择合适的氮气流速，用氮气以不短于净化时间（t，）的时间净化仪器（见6.1）。 6.2.8以10℃/min的速率将炉温升至800℃。 6.2.9维持炉温在800℃直至质量/温度（时间）图[：显示的质量稳定不变，然后将炉温降至300℃。 6.2.10将氮气气氛切换到空气或氧气气氛。为了校正天平盘和试样在不同密度气体中的浮力变化 调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生变化。 6.2.11以尽快的速度将炉温升至800℃，使炉温在800℃恒定15min或直至恒重为止。 6.2.12关闭加热炉，把气流切换为纯氮气。关闭记录仪，将样品盘中的灰分倒掉，设备就绪，可以进行 试验。 6.2.13用公式（2）确定两种不同气氛中的质量变化之比（R）：

Ami 试样在氮气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）； Am2 试样在空气或氧气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）。 2.14比值（R）应为0.41+0.022.符合这个条件.则认为该仪器的功能达到要求

7.1打开热重天平和记录仪，将加热炉的初始温度设为40℃。 7.2称取一定量（通常为1mg~10mg，精确至0.1mg）的已剪碎胶样，放人热重天平的样品盘中。 注：有些型号的仪器，可以在放人样品后将记录仪设为100%。此时，不必要准确预称量。 7.3关上加热炉，用氮气以恒定流速净化系统，其时间应不短于净化时间t，（见6.1)。 注：在氮气气氛下加热时，仪器内存在痕的空气或氧气将导致错误的结果，并且在6C0℃加热含炭熙胶样期间不 可能获得一个恒定的质量。为了缩短净化时间，建议即使在仪器不使用时仍然让氮气流过。 7.4在氮气气氛下，以20℃/min的速度将炉温升到600℃。达到600℃温度时，聚合物应完全热解， 质量/温度图上显示的质量应稳定不变。否则，保持600℃温度直至恒重。 7.5在氮气气氛下，将炉温从600℃降至400℃（或关闭加热炉，然冷却），恒温5min。 7.6关闭氮气阀，通入空气或氧气，调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生明显变化， 7.7以10℃/min的速率将炉温从400℃升至800℃

7.8保持炉温在800℃恒定5min或直至恒重为止正 7.9关闭加热炉，把气流切换为氮气。关闭记录仪，并检查样品盘上灰分的颜色

记录两种情形下的曲线图，以进行必要的计算： a）质量损失百分比（质量%）与温度（图1中的曲线1）图： b）微分图 d（质量%） （图1中的曲线2）。 dT 这些图用于获得各种化合物组分的含量。 注1：图1是丙烯腈含量在33%的NBR的分析结果。NBR在氮气宁热解产尘的碳质残余物在氧化性气氛中即开 始分解。 注2：热重分析仪因制造商不同，其提供的微分曲线不尽相同.也可以采用贡量损失百分比（质量%）与时间（)图以 及质量扭失百分比（质量%）专时间（t）的微分图米获得各种架分个量

[江苏]9层办公生产楼施工组织设计(2018)8.2增塑剂和非橡胶有机化合物的近似测定

8.2.1微分曲线的第一个峰（图1中的A点）对应于氮气气多翼发组分热解和挥发的最大速率，主 要是增塑剂和非橡胶有机化合物，达到峰之后的谷（B点）时，这些分完全热解。 8.2.2从微分曲线（曲线2）上的B点到主曲线（曲线1）[.位于款三1方的B点，读取相应的质量T分 比，该读数和100%的差值为包括增塑剂在内的挥发性组分的含量（Pi），以质量百分比表示。在这个范 留内，挥发组分的挥发可能与低分子量聚合物的挥发重合，所衡到的只能视为橡胶中增塑剂和非橡胶 放分的近似含量

分面线上的第二个峰（C点）对应烃在氮 热避速率，将该峰之后的谷（D点）视为 ℃、氢气气氛中完全热解时的点。非橡胶有机物可用同样的方法。

说明： 主曲线（质量温度）； 微分曲线， 增塑剂和非橡胶有机化合物的测定（见8.2)： ? 微分曲线第一峰； B 微分曲线A点后的第一谷； B' 主曲线上相应于微分曲线上B点的点； P1 挥发物质含盛（质量%）。 烃的测定（见8.3.1)： C 微分曲线第二峰； D 微分曲线第二谷； D' 主曲线上相应于微分曲线D点的点； P2 烃含量，质量%； P3 碳质残余物，质量%

8.3.1.2从微分曲线D点到主曲线上位于其正上方的D点，读取相应的质量百分比，该读数与100% 的差值相当于总有机烃含量（P1·+P2），以质量百分比表示， 8.3.1.3假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶含量通过从总有机物含量中减去试样中按 ISO1407所测定的溶剂抽出物的质量分数计算得到。

8.3.2.1含内烯精或卤素的橡胶不会在氮气巾完全热解，会留有少量碳质残余物。为了烧掉碳质残余 物，将加热炉冷却到400℃并将气体从氮气切换到空气（或氧气），然后加热炉升到800并保持到达到 量不再变化。增加的质量损失百分比相当于碳质残余物的热解。 8.3.2.2对于丁睛和卤化丁基橡胶，除了上述氮气中的热解峰外，还观察到在空气或氧气中热解开始时 微分曲线上有一个相当小的第一峰（E点）。这个点相当丁氮气中热解产生的碳质残余物在氧化气氛中 的最大热解速率。必须确定这个成分并与总有机物含量相加（P1十P2）。 8.3.2.3从微分曲线上碳质残余物峰之后的谷（F点）到主曲线上垂直于其上的F点。读取相应于该点 的质量损失百分比：该读数和100%的差值相当于丁精和岗化橡胶的修正总有机物含量（P1十P4），以 质量百分比表示。 注：碳质残余物量是图1中的P3。 3.3.2.4假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶烃含量通过从总有机物含量中减去试样巾按 I501107所测定的落剂抽出物的质量分数计得到

8.4.1所有碳质残余物挥发后，在空气（或氧气）中加热到800℃时的质量损失百分比就是试样中的炭 黑合量。 8.4.2温度高丁丁腈和卤化丁基橡胶中碳质残余物峰的温度时的氧化步骤巾出现的微分曲线峰值点 G点）相当于炭熙的最人燃烧速率， 8.4.3如上所述DBJ04∕T 421-2021 建筑信息设计标准，该峰谷（H点）为炭黑完全燃烧时的点。从微分曲线上的该点到主曲线上位于其正下 方的H点，读取相应的质量损失百分比。该和碳质残余物热解结束时得到的总有机物含量（F点）的 差值就是炭黑含量（P5），

8.4.1所有碳质残余物挥发后，在空气（或氧气）中加热到800℃时的质量损失百分比就是试样中的炭

8.5.1本部分只测定800℃时热稳定的无机化合物，不包括碳酸盐之类的填料或含结品水的无机化合 物的脱水。 8.5.2空气或氧气中燃烧结束时（H点），样品盘上的残余物为脱水或改性无机填料和较低温度时热解 的各种有机和无机成分的灰分。由此得到脱水或改性无机填料的质量百分比含量（P6）。 8.5.3应注意：对于含高岭土、碳酸钙、硅或水合氧化铝之类的无机填料的胶料，需要结合水分（各种形 式）挥发和热分解组分分解（比如：碳酸钙分解出二氧化碳）引起的失重对含量P6进行修正。修正前应 先按照相同的程序测试已知成分的物质。 只要温度超过100℃，所吸附水的挥发就影响整体分析，应对纯填料进行分析，核查整个温度范围 内由吸附水的挥发引起的失重多少。因此，可能会需要修正所有之前确定的增塑剂、弹性材料和炭黑 含量，